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聚丙烯腈基炭纤维(PANCF)具有质轻、高强度、高模量、导电、导热、耐高温、耐腐蚀、抗冲刷和溅射及良好的可设计性、可复合性等一系列优良性能，已广泛应用于国防军工、航空航天、化学化工、机械电子、交通运输、能源材料、建筑、文体、医疗器械以及娱乐等领域。目前我国高品质PANCF的制备和产业化生产技术滞后于国家发展的需求，为改变这一被动局面、提高国产PANCF的整体制备和应用水平，需重点关注并深入研究炭纤维制备关键技术的基础理论和反应机制，探索并掌握科学合理的工艺技术措施。
本论文选用自制干喷湿纺聚丙烯腈(PAN)原丝，采用元素分析、力学性能测定、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、XRD、FT-IR、AFM、XPS、SAXS等现代分析技术手段，深入研究了PAN原丝、稳定化纤维和炭纤维的结构转化过程和反应机制，并与力学性能相关联以确定影响炭纤维性能的关键因素，探索合理的PAN纤维稳定化和炭化机制及抑制纤维缺陷的方法和手段。
主要研究结果如下：
1.系统研究并提出了适于不同阶段稳定化纤维的稳定化程度表征方法，考察了稳定化各阶段反应温度对稳定化过程及最终稳定化程度的影响。
2.在国内第一次提出了适于制备高性能PANCF的稳定化过程控制方法，提出了采用经验公式进行定量表征。在稳定化过程中通过调整稳定化温度，使PAN纤维的稳定化程度均匀线形增长，是制备高性能PANCF的关键。
3.利用自制的干喷湿纺PAN原丝，通过稳定化和炭化的工艺控制，制得抗拉强度达4.96GPa的PANCF。
4.通过研究干喷湿纺PAN原丝在稳定化和炭化过程中的结构演变和性能变化，经验证和补充，系统完善了稳定化炭化反应机理。尤其是通过TG-MS技术，对小分子产物的溢出规律进行了系统研究，提出了新的稳定化和炭化机理。
5.采用HRTEM技术系统观察分析了PANCF制备过程中不同阶段纤维，发现其微观结构由纳米级的晶粒和连续的非晶相组成，同时发现了特殊的洋葱状非晶组织的存在，并研究了其结构演变。结果表明：PAN原丝中的洋葱状非晶组织经稳定化和炭化后，最终成为乱层石墨状结构的一部分；通过比较炭纤维的皮层和芯部组织，发现炭纤维皮层的石墨乱层结构的取向和致密性均优于芯部，说明炭纤维存在一定的皮芯结构；PAN纤维皮芯结构的消除或弱化工艺技术是制备高品质PANCF的关键。
6.利用SAXS测试手段，定量表征分析了PAN原丝、稳定化纤维和炭纤维的孔洞缺陷等结构参数。结果表明：性能较好的致密化原丝经过稳定化和炭化工艺转化为无机炭纤维结构时，较小的中孔含量明显增加，从而有利于抑制原丝中固有的中孔和大孔遗传；分形维数D较小，孔洞内部的表面较光滑，引起脆性材料断裂的应力点较少；孔洞长径比(c/a值)较高，单位体积炭纤维中的绝对孔洞缺陷数量较少，容易实现较大缺陷的控制，有利于制备更高性能的PANCF。
7.利用SAXS测试手段，对比研究了自制PANCF和日本东丽公司三种典型牌号PANCF的孔洞缺陷参数。结果表明：自制炭纤维与日本东丽T300炭纤维均存在c值大于30nm的大孔，但与后者相比没有c值为15.75nm左右的中孔，且c值大于30nm的大孔比例略低；T700SC和M55JB的c值为9～15nm的孔长径比优于自制炭纤维。自制炭纤维、日本东丽T300和T700炭纤维的孔洞取向角处在同一水平，均为21～22°，而M55JB石墨纤维的取向角8°，远小于前三者。
8.综合结论6和7的结果，从炭纤维孔洞缺陷分析的角度讲，制备高品质PANCF的整个工艺过程中刻意追求的目标包括：抑制和消除纤维大孔产生；提高孔洞(特别是较大中孔和大孔)的长径比；减小各类型孔洞的分形维数，提高孔洞内表面的光滑程度：通过合理的温度和拉伸等工艺条件，提高最终炭纤维乱层石墨结构沿纤维轴的取向，改善炭纤维的致密性和均质性。