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分离富集技术是分析化学中改善分析性能最有效的方法之一，本文评述了原子光谱中常用的分离富集技术的发展及其在痕量重金属分析中应用。越来越多的分离富集技术趋向于不用或者少用有毒有害的化学试剂，成为分析化学发展的重要方向之一。
溶剂萃取是发展历史最悠久的分离富集技术之一，它利用物质在互不相溶的两相中的不同分配特性进行分离。传统的液一液萃取技术使用了大量的有机试剂，既不利于实验操作人员的身体健康，对环境也造成了严重污染。固相微萃取、浊点萃取、微珠萃取等技术的发展克服了溶剂萃取中存在的上述问题，使溶剂萃取技术发展到了一个崭新的阶段。微珠析出比色法在溶剂萃取技术上，以析相萃取为基础，先将有机试剂溶于水相中，用无水乙醇、丙酮或者醋酸助溶；然后，加水于混合体系中，改变介质成分，使有机相自动析出，显色萃取一步完成。分析速度快，样品用量少，适应了分离富集技术的发展潮流。通过目视比色即可达到满意的现场分析效果，但由于有机相体积小，难以避免人为等因素带来的测定误差。
实验研究了以析相微萃取作为分离富集技术在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用，所建立的方法用于环境样品中痕量重金属铅、镉和铬的分析，实验结果令人满意。主要研究内容如下：
1、通过对析相微萃取的条件优化，研究了溶液的pH值、5-Br-PADAP用量、缓冲溶液用量等因素对铅萃取的影响。实验最佳条件为：试液的pH值为8.6，0.25g／L5-Br-PADAP溶液1.0mL，缓冲溶液体积为3.0mL。以少量体积0.5mL的正辛醇作为萃取剂，当有机相析出时将生成的铅络合物萃取至有机相中，相比为0.5:50，结合石墨炉原子吸收微量进样特点，大大提高了测定方法的灵敏度和选择性，检出限为0.067μg／L，相对标准偏差(RSD％)为3.9％。实验测定了广西桂林丫吉村雨水中痕量铅，样品加标回收率在89％～97％，实验结果与电感耦合等离子体质谱测得结果对照，具有良好的一致性。
2、以双硫腙为络合剂，正辛醇为萃取剂，通过改变溶液相比实现相分离，将均相状态生成的金属有机络合物萃取到少量体积的有机相中，达到分离富集的目的。实验考察了影响萃取的酸度条件、络合剂用量、静置时间等因素。结果表明：1.0mL浓度为0.25g／L的双硫腙络合剂，在强碱性条件即可完全络合，加入0.5mL的正辛醇萃取剂即可充分萃取0.25μg／L镉溶液。方法线性范围为0～0.25μg／L，相对标准偏差(RSD％)为3.33％。所建立的实验方法用于测定标准物GSD-9、GBW07404、GBW07405中镉的含量，结果与参考值相符。
3、以光度反应最灵敏的二苯碳酰二肼作为络合剂，在高氯酸介质条件下，可以与铬发生氧化还原和络合反应生成物被少量体积的有机溶剂萃取。实验研究了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析在测定土壤重痕量铬的影响因素：在2.5μg/L的铬标准溶液加入2.0mL的高氯酸溶液、2.0mLlg/L二苯碳酰二肼溶液可获得最佳分离富集条件。实验对比了以正辛醇和正戊醇作为萃取剂对铬萃取效率的影响，结果表明以正戊醇作为萃取剂效果更好，测得的吸光度更大。方法线性范围为0～20μg/L，检出限为0.045μg/L，相对标准偏差(RSD％)为3.26％。由一定浓度铬标准溶液经富集后测定的吸光度值与同一浓度铬标准溶液直接测定的吸光度值相比，分析信号强度提高了5倍。常见离子不干扰测定，少量干扰离子可以通过加入过量络合剂消除或减少干扰。实验测定了AGV-2、G-2、GSR-2标准样品中铬含量，与参考值吻合较好。