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钒是一种重要战略资源，但过去受制于钒提炼及应用技术的发展水平，其产品以含量95％～98％冶金用普通等级V2O5为主，目前国内正重点研发突破传统应用领域的品位99.99％及其以上的高纯度V2O5，以及以高纯氧化钒为基础原料生产的钒电池级硫酸氧钒、宇航级钒铝合金等新型钒制品。鉴于原有五氧化二钒杂质元素检测方法存在采用化学光度法或原子吸收等测试手段效率低、可检验元素种类少检测范围窄、干扰影响因素多、检测下限较高和精密度水平差等缺点，无法满足对高纯度V2O5产品中微量杂质成分进行准确检测和质量控制的技术要求，无法适应高纯度五氧化二钒、钒电池级硫酸氧钒、宇航级钒铝合金等新型钒制品研制及应用的现状，本文研究建立了适用于测定高纯度五氧化二钒等各类品位氧化钒产品中22种微量、痕量杂质元素的检测方法，并且制订了攀钢企业标准和四川省地方标准，为国内高纯度五氧化二钒的研制、生产及应用提供检测技术支撑，满足对五氧化二钒产品质量控制和监督检验的需要。 研究完成了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯V2O5中0.0001～0.5％的22种杂质元素Nb、Zr、Ti、W、Si、Al、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、P、Fe、Mn、Ca、Mg、K、Na、B的检测方法。结合高压密闭微波样品消解和ICP-MS元素分析两种新技术，优选以HF和HNO3按特定配比、用量构成的组合消解试剂和微波加热条件，30min内快速消解V2O5基体及杂质，解决了高效彻底、无损失地消解Nb、Zr、Ti、W、Si、Al、As等难溶氧化物或易挥发性杂质的难题;同时试剂用量少以及采用试剂提纯和扣除空白等措施，进一步消除试剂本底对痕量杂质测定的影响。试验了ICP-MS测定高钒基体介质的最佳分析条件、基体效应和质谱干扰等影响因素，采取优选丰度灵敏度高且干扰程度小的分析同位素，避免钒的同量异位素及其与Ar、O、H等形成的多原子离子等质谱干扰，并且以45Sc和103Rh作为内标元素分别对质量数小于或大于80的两个质谱区域内的待测元素进行干扰校正，有效消除基体效应、接口效应等影响，显著提高连续测定的稳定性和精密度水平。方法性能达到:检测下限0.02～0.89μg/L，相关系数r≥0.9991，回收率90％～113％，RSD＜5％，具有样品消解快速完全，试剂用量少本底低，试液简单盐类少，检测元素种类多，检测下限低，干扰影响因素少，精密度及准确度高等特点。方法测定V2O5标准样品与标准值对照一致，测定部分痕量杂质结果与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对照一致。 开发了“酸溶回渣”的V2O5样品消解方式，先以盐酸消解V2O5基体及酸可溶性杂质，过滤分离的酸不溶残渣再以无水碳酸钾与硼酸按1+1比例构成的碱性混合熔剂在马弗炉内高温熔融反应，盐酸溶解残渣熔块并且与滤液合并，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中Nb、Zr、W、Si、Fe、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、P、Mn、Ti、Al、Ca、Cd、AS、Mg共19种微量杂质。“酸溶回渣”消解方法克服了原有酸溶或碱熔消解方法的缺陷，充分发挥了酸溶和碱熔两种技术手段的优点，通过优化碱性熔剂的组成、配比及用量，确保铌锆钨硅铝钛铬等难溶氧化物被完全消解进入检测溶液，同时熔剂用量仅为原方法1/10，大大降低基体效应、空白本底、背景噪音等干扰影响，解决了V2O5中难溶氧化物杂质的消解和检测难题。试验总结了高钒基体、碱性混合熔剂和共存杂质元素之间的干扰影响，通过优选分析谱线、背景校正区域和仪器工作条件等检测参数，以及采取基体匹配和同步背景校正消除碱金属离子、高盐类浓度和高钒基体等干扰因素对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定等造成的影响。方法性能指标达到:检出限10～225μg/L，背景等效浓度5～150μg/L，相关系数r≥0.9996，回收率92.5～105.3％，RSD＜6.72％，检测范围0.010～1.00％的铌锆钨硅铁钼钴铬镍铜铅磷锰钛和0.005～1.00％的铝钙镉砷镁;方法测定标准样品以及与光度法、ICP-MS等方法的测试结果对照一致。 研究建立了盐酸、硝酸消解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定V2O5中0.005％～1.00％氧化钠和0.005％～0.500％氧化钾的检测方法，优于现行冶金行业标准中原子吸收光谱或ICP-AES的0.10％～2.00％氧化钠和0.05％～0.80％氧化钾的检测范围。方法采用基体匹配和同步背景校正技术措施，优选RF射频功率、观测高度、分析波长及其检测积分和背景校正区域等检测条件，克服高钒基体以及氩气分子谱带等干扰因素的影响。方法性能指标可达:K2O测定下限0.075ug/mL(0.0015％)，Na2O测定下限0.060ug/mL(0.0012％)，回收率98.25％～102.00％，校准曲线相关系数r≥0.9993，RSD＜3.97％(K2O)，RSD＜0.57％(Na2O)。方法测定标准样品以及与冶金行业标准火焰原子吸收光谱法测试结果对照一致。