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第一章:砷、锑是非常重要的两种潜在元素，也是积聚性很强的有毒元素，它的毒性主要取决于浓度高低。当人体的浓度超过一定范围则表现出中毒的症状。本文介绍了砷、锑两种元素的用途、分布、伴生关系以及对土壤和人类的影响，并对目前样品的处理方法及光谱检测方法进行了综述，评价了各种方法的优缺点。 第二章:氢化物发生法与原子荧光法相结合是一种好的分析方法。氢化物发生法是基于利用化学反应使待测元素形成挥发的气体化合物，大大降低了基体的干扰，是一种特殊进样方法，本章选择了KBH4—酸还原体系，并对KBH4浓度进行选择，当浓度为20gL-1信噪比最好，选择5％HCl为作载流。同时对体系中干扰进行了分析，由于重金属如Ni2+、Cd3+、Cu2+、Pb2+等离子对测定有很大的干扰，通过加入掩蔽剂进行消除，对KBH4及载流浓度进行了选择，为提高灵敏度、选择性奠定了基础。 第三章:本章采用氢化物-原子荧光单道法测定砷、锑，为提高它的灵敏度，对两个元素仪器条件分别进行了优化，使得As、Sb的相关系数分别为0.9998、0.9997。精密度分别为0.48％、0.69％，回收率分别为99.3～102.2％、96.9％～107.3％。是一种好的分析方法。 第四章:选择水浴消解法对样品进行消解，此方法简单、方便、污染少，可同时对大量样品进行消解等优点。并采用双道氢化物原子荧光法进行检测，对仪器条件进行了优化。As和Sb分别在0～100μ g/L，0～10μg/L范围内有较好的线性关系，检出限分别为0.28μ g/L、0.11μg/L。同时对50μg/L的As标准溶液及5μg/L的Sb标准溶液连续测定11次，得RSD分别为0.55％、0.78％。回收率分别在95.2％-108％，96.5％-102.5％之间，与单道法测定相比，数据相近，结果令人满意。该方法并成功应用到岩石、土壤样品中。 第五章:砷、锑是两种毒性很强的元素，在矿采活动中给环境及人体健康带来了威胁，因此，需要对岩石、土壤中砷、锑定量分析。总结了水浴消解法和氢化物原子荧光法测定的优点，并对其进一步的研究提出展望。