【摘 要】
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近来,拟除虫菊酯类农药作为高毒禁用农药的替代品,以低毒、广谱、生物活性高、环境相容性好等特性,被广泛的应用于农业生产和家庭杀虫剂。但近年研究发现,拟除虫菊酯类农药具
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近来,拟除虫菊酯类农药作为高毒禁用农药的替代品,以低毒、广谱、生物活性高、环境相容性好等特性,被广泛的应用于农业生产和家庭杀虫剂。但近年研究发现,拟除虫菊酯类农药具有内分泌干扰作用,并且美国环境保护(EPA)已将它列为可疑致癌物之一,因此应该加强对其的检测。《中国药典》2005年版开始要求测定中草药中的氯氰菊酯,溴氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留量,并提供了相应的检测步骤。但该前处理方法需要大量有机试剂,步骤冗长,灵敏度较低,需要进一步改进。固相微萃取(SPME)技术集提取、浓缩、进样于一体,而且装置简单,价格低廉,不需要专门的设备,可以直接和气相、液相等色谱仪联用而在农残检测方面倍受青睐。虽然将SPME技术应用于农残检测的报道较多,但利用SPME技术测定中草药中拟除虫菊酯类农残文献鲜见报道,国内尚未见报道。本论文首次将HS-SPME技术应用于中草药中拟除虫菊酯类农残的直接测定,采用丙酮超声辅助提取-顶空-固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(HS-SPME-GC-ECD)的分析方法,对一些常见中草药(包括花类、叶类、根类、全草类)中拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量进行检测。结果表明,在上述建立的方法下,所有的药材添加回收率在70%～110%之间,精密度RSD<15%,检出限小于0.02mg/kg。本方法与药典及传统方法相比较,简单快捷,药材的使用量小,几乎不使用有机溶剂,且其检测限,精密度,准确度与药典方法几无差别,甚至优于药典方法,能够达到《美国药典》中规定的残留限量要求十倍以下。本实验将该技术推广到人参、甘草、黄芪等十几味中草药,各药材的加标回收率并无显著差别。但对个别药材如黄柏、淫羊藿的净化效果并不理想,有待进一步改进。
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