一步法合成无水硫酸钙晶须及其表面改性的研究

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无水硫酸钙晶须因其耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高、性价比高等优点,作为增强、增韧材料,有望广泛用于聚合物基复合材料。  本文采用水热法和常压酸化法一步制备无水硫酸钙晶须。通过单因素条件实验对晶须生长条件进行探索,确定了无水硫酸钙晶须生成的较优反应条件,并结合XRD、SEM、XPS、TEM等多种表征手段对晶须的生成过程及机理进行了探讨。结果表明:两种方法得到无水硫酸钙晶须均经历了片状CaSO4·2H2O—针状CaSO4·0.5H2O—纤维状CaSO4的过程;晶形控制剂并不是通过特定晶面上的吸附作用改变晶体形貌,而是改变了硫酸钙的溶解度,降低了生长基元钙离子或硫酸根浓度,无水硫酸钙过饱和度的降低又导致晶体生长速率的降低,各晶面生长速率的差异增大,从而促使晶体一维生长。  无水硫酸钙晶须是一种亲水性材料,而有机基体表面为疏水性,两者相容性较差。本文通过无机盐包覆-有机脂肪酸改性,成功将无水硫酸钙晶须的表面性质由亲水性转变为疏水性。通过单因素条件实验确定了以硅酸钠为无机改性剂,硬脂酸为有机改性剂,进行表面改性的较优改性条件:硅酸钠溶液浓度为0.1mol/L,有机改性温度为30℃,硬脂酸用量为15%,有机改性时间为5 min。对改性样品进行机理分析,结果表明:无水硫酸钙晶须先与硅酸钠反应,在表面生成难溶性硅酸钙,水解转化为硅酸氢钙;在与硬脂酸混合改性过程中,晶须表面与硬脂酸中的羧基进行化学改性,致使改性后的无水硫酸钙晶须变为疏水性。
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