2,6-二氯-4-氨基苯酚的电化学合成工艺研究

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2,6-二氯-4-氨基苯酚是一种重要的有机精细化工原料和医药中间体,主要用于新型高效低毒农药氟啶脲和氟铃脲的合成。以2,6-二氯-4-硝基苯酚为原料,通过循环伏安法研究了其在铜电极表面的电化学还原特性,考察了甲醇-硫酸体系中扫描速度、温度、硫酸浓度和底物浓度等对其电化学还原过程的影响,并研究了其在乙腈-硫酸体系和氯苯-硫酸体系中的电化学还原行为。针对原料在硫酸溶液中溶解度过低的难点,分别添加了助溶剂和溶剂以提高原料溶解性,并采用固定床铜电极增加电极面积以期提高其电解能力。在H型电解槽和固定床电解槽中分别对其在乙腈-硫酸体系和氯苯-硫酸体系中的电化学合成工艺进行了研究,确定了最佳合成工艺条件。进而研究了产物降温分离以及电解液的循环套用,并测定了产物2,6-二氯-4-氨基苯酚硫酸盐在硫酸溶液中不同条件下的溶解度,为2,6-二氯-4-氨基苯酚电化学合成工艺的中试以及工业化提供了重要的基础。
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