乙酰丙酮铬的制备及其应用研究

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本文以 CrCl3·6H2O和乙酰丙酮为原料,在水浴条件下合成出金属有机配合物乙酰丙酮铬(Chromium(Ⅲ)acetylacetonate,Cr(acac)3);研究了乙酰丙酮铬对过氧化氢氧化偶氮染色剂甲基紫脱色的催化作用;以乙酰丙酮铬为铬源水热合成出氧化铬纳米棒,测定氧化铬对固体推进剂RDX热分解的促进作用;最后以乙酰丙酮铬为中间体,在一氧化碳和还原性溶剂中制备出配合物六羰基铬(Chromium Carbonyl,Cr(CO)6)。   利用CrCl3·6H2O和配体乙酰丙酮反应合成乙酰丙酮铬,通过正交实验确定最佳的反应条件。对样品进行X衍射图谱、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱以及拉曼光谱等光学性质表征。结果表明,制得的乙酰丙酮铬属于单斜晶系,配合物的紫外特征吸收峰属于π→π*跃迁和n→π*跃迁,其红外及拉曼的特征谱图表明,分子内部以乙酰丙酮羰基O原子与Cr(Ⅲ)配位。结合光谱分析,表明实验条件下乙酰丙酮铬相关的结构特征良好。   利用CrCl3·6H2O和配体乙酰丙酮反应合成乙酰丙酮铬,并对样品进行热重性质表征。研究了该类催化剂,对过氧化氢氧化偶氮染色剂甲基紫的催化作用。考察了乙酰丙酮铬、过氧化氢浓度以及pH等因素对反应的影响。结果表明,实验制得的乙酰丙酮铬,在中性环境下即可显著催化过氧化氢分解氧化甲基紫,溶液脱色率可达96.27%。   以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂(CTAB),乙酰丙酮铬(Cr(acac)3)为铬源,于180℃下在高压反应釜中合成了α-Cr2O3纳米棒。用热重对中间体乙酰丙酮铬进行了表征,通过XRD衍射分析,表明产物Cr2O3为α相六方晶型结构;扫描电镜观察到纳米棒的直径约为70nm~80nm,长度约为5μm~12μm;差热分析表明,Cr2O3纳米棒对黑索今(RDX)的热分解有催化作用。经退火处理的Cr2O3纳米棒,能有效促进RDX的分解,使分解温度前移10℃。   以乙酰丙酮铬为中间体反应中间体,合成出六羰基铬。通过正交实验确定最佳的反应条件。对样品进行了X衍射图谱、红外吸收光谱以及热重分析,结果表明实验条件下获得的六羰基铬相关的结构特征良好。
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