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SPM技术的联用可以实现不同SPM技术之间的优势互补，因而近年来得到越来越多的关注。STM及SECM作为重要的表面分析技术，在表面科学及电化学等领域的研究中发挥了重要作用。然而，由于工作原理的限制，二者表现出各自的优势与不足：STM具有超高空间分辨性，在表面结构的研究中有无可比拟的优势，但其与电化学活性的关联却存在不足；而SECM则是研究表面微区电化学性质的有力工具，但由于探针电极尺寸及其与表面间距的限制，其空间分辨性远不及其它SPM技术。而发展STM—SECM联用技术则将充分利用二者的优势，拓展应用潜力。本论文通过对商品化STM仪器的功能拓展，利用交流自动断电电化学腐蚀及电泳漆包封，获得形状和尺寸可控的纳米电极，实现了STM与SECM的分步联用。主要研究内容和结果如下：
1．利用自制的交流自动断电装置，通过交流电化学腐蚀，制备长宽比可控的Pt—Ir针尖。调节腐蚀终点延时，可制备长宽比在0.6～3范围内及尖端尺寸小于100nm的Pt—Ir针尖。该针尖经BASF阴极电泳漆包封露出尖端，可得有效半径为5 nm～500nm内的圆锥形纳米电极。经实验验证，此类电极可用于较高分辨率STM成像，同时又可用于SECM成像，适合于STM与SECM的联用；以该纳米电极为基础，尝试了纳米环—盘电极的制作，为今后STM—SECM的实时联用所需的双探针电极的制备提供了可行的方法。
2．对商品化STM仪器(Veeco DI Nanoscope E)进行了功能拓展，实现STM和SECM联用。通过自编的HP—VEE程序，控制Meilhaus公司Me3000DA/AD板的信号输入和输出：三路DAC电压信号与Nanoscope E中控制压电陶瓷扫描的三路电压信号进行加和，以控制探针电极的x，y，z运动；流经探针的电流输入DAC通道进行采集和分析，从而可以实现STM—SECM的联用操作。在上述联用系统上，获得了一系列不同长宽比的锥形纳米电极的SECM反馈曲线，并对2μm×2μm的金属阵列进行了STM和SECM形貌成像，验证了联用的可行性。
3．对SECM反馈进行了基于有限元分析法的理论模拟，讨论了电极形貌对SECM反馈的影响，并与实验结果进行了对比，二者能够较好的重合，进一步验证了锥状电极用于STM和SECM的可行性。