二硫化钼微球的控制制备和应用

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二硫化钼(MoS2)在自然界中主要存在于辉钼矿中,MoS2粉末呈黑色且具有金属光泽,是典型的过渡金属硫化物。二硫化钼纳米片本身具有较大的比表面积,而依附模板生长而成的中空微球结构进一步增大了比表面积,中空结构也大大提高了光能的利用效率。因此二硫化钼微球有望成为新一代高效吸附剂与光催化降解剂来处理污水中的有机染料。
  本论文主要研究内容为对MoS2的控制制备、表征以及吸附性能、光催化降解性能测试。
  1、以钼酸钠和硫代乙酰胺作为前驱体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为生长软模板,通过微波辅助水热合成法在不同条件下制备得到了MoS2样品。通过X射线衍射谱(XRD)和拉曼(Raman)光谱分析得出在210℃,钼硫比为1∶3时,反应2.5h得到具有良好层状堆叠结构且结晶性良好的2H-MoS2。
  2、在不添加CTAB情况下制备得到MoS2样品,通过扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)观察发现,添加CTAB生长得到的MoS2呈现中空微球形貌,而不添加CTAB生长得到的MoS2为团簇纳米片。结果表明,CTAB在中空微球形成过程起到了重要作用,并对其生长机理做出了详细解释。
  3、对MoS2微球及纳米片进行了氮气吸脱附实验,得到MoS2微球的比表面积为32.76m2/g,MoS2纳米片的比表面积为18.62m2/g。以亚甲基蓝(MB)溶液为模拟废水,对两样品进行了暗室吸附性能实验。通过改变MB溶液初始浓度、样品投放量、pH、温度探究各因素对吸附性能的影响。结果表明,MoS2微球的吸附性能始终优于MoS2纳米片,说明成球之后比表面积的增加大大提高了MoS2的吸附性能。室温下对于0.03g的MoS2微球,pH=7的MB溶液在浓度为25mg/L时单位吸附量最大,为38.15mg/g,0.04g的MoS2纳米片的单位吸附量仅为32.42mg/g;MoS2微球更偏向于酸性环境吸附以及温度越高吸附效率越高,pH=3时单位吸附量最大为32.07mg/g;在288K-345K的温度范围内,MoS2微球的平衡吸附容量由20.13mg/g增加到50.36mg/g,热力学分析表明,吸附过程为自发的物理吸附。利用吸附等温线以及吸附动力学分析得出,MoS2微球更符合langmuir模型以及准二级动力学模型。
  4、对比MoS2微球与纳米片进行光催化降解性能实验。结果表明,MoS2微球的光催化降解率为39.19%,大于MoS2纳米片的29.15%,说明成空心球后的光能利用效率大大提高。改变氙灯电流从5.00A增加到8.00A,溶液MB去除量从36.75mg/g增加到47.13mg/g,光降解率从32.76%增加到了59.9%,说明光照强度的增加确实对MoS2的光降解作用起到了促进作用,并对光催化讲解过程进行了机理解释。
  
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