CVD法SiC纤维的微观结构、热稳定性和高温拉伸性能研究

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本论文对CVD工艺制备的SiC纤维的微观结构、残余应力、热稳定性、高温拉伸性能以及抗氧化性进行了研究。  利用扫描电子显微镜表征SiC纤维的断口,从芯部到外依次是直径约14μm的钨芯、厚300~400nm的W芯/SiC界面反应层、跨度约43μm的SiC沉积层以及厚约2μm的表面碳涂层。X射线衍射表明沉积层主要是β-SiC,具有<111>择优取向。靠近芯部的SiC为近等轴晶,外侧为柱状晶,柱状晶沿纤维径向生长。激光拉曼光谱表明SiC的结晶形态存在相似的三个阶段,柱状晶中存在着严重的堆垛层错缺陷,沿径向越往外SiC晶粒越小,缺陷越多。  碳涂层主要由石墨化微晶和无定型碳组成,涂层内侧含有少量Si元素,属于梯度涂层。利用拉曼谱中特定拉曼峰的偏移可以估算SiC沉积层和和碳涂层中的残余应力,计算表明SiC沉积层靠近钨芯为残余压应力,沿纤维径向压应力逐渐减小,在约40μm处转变为拉应力。表面碳涂层内部存在平均约为1GPa的残余压应力。  将SiC纤维封装入充满氨气的石英管中,进行不同的热暴露制度以研究其热稳定性。结果表明800℃、900℃下较长时间的热暴露对纤维强度的影响很小,意味着在该温度下具有良好的热稳定性。1000℃、1100℃下较短时间的热暴露会引起W芯/SiC反应层的显著增厚,相应的抗拉强度下降,二者之间近似满足线性关系。W芯/SiC反应层随时间增厚是典型的反应扩散过程,满足抛物线规律,据此分别计算了不同温度下的长大速率常数和扩散长大激活能。对室温拉伸断口的分析表明钨芯/反应层界面是占主导地位的裂纹源。增厚的反应层内侧晶粒呈柱状生长,外围有柯肯达尔气孔,二者导致了纤维性能的劣化。  在室温拉伸试验机的基础上加装一个高温电阻炉以进行纤维的高温拉伸实验。结果表明纤维的高温拉伸强度较室温强度有所下降,温度越高,下降程度越大。空气中和氩气氛下的高温拉伸结果几乎一致,高温拉伸强度降低的主要原因是W芯的软化导致W芯/SiC界面结合变弱。某些纤维低应力异常断裂的原因是CVD工艺过程中形成的表面瘤状缺陷。利用高温拉伸曲线初期的平台可以简单有效地计算纤维在不同温度下的线膨胀系数,这种方法的精度可达5%。  在管式电阻炉中对裸露的SiC纤维进行了抗氧化性研究。结果表明空气中经过不同程度的热烧蚀后纤维室温强度下降,温度越高碳涂层烧蚀越快,强度下降程度越大。热烧蚀导致碳涂层呈现出不同厚度的内外两层,内层与原始的C、Si梯度涂层一致,而外层则以SiO2为主。碳涂层的氧化导致其表面裂纹敏感性增大,是纤维强度降低的主因。
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