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Ni-Mn-X(X=Ga或In)系磁控形状记忆合金具有磁诱发应变大、能量密度高、反应速度快等特点，是未来重要磁传感器和磁驱动器研制的关键。按功能行为机理不同，Ni-Mn-X系磁控形状记忆合金可分两类。第一类是Ni-Mn-Ga系合金，其马氏体为铁磁相，磁诱发应变效应源自铁磁马氏体变体在磁场作用下发生重排。第二类是Ni-Mn-In系合金，尤其是加Co提高居里温度的Ni-Co-Mn-In四元合金，其马氏体为反铁磁（或顺磁）相，母相为铁磁相，磁诱发应变是通过磁场诱发马氏体相向母相的转变引起的。受不同的磁诱发应变机制控制，这两类合金在磁控功能行为方面各具特色，成为各国材料学家和物理学家竞相研究的重点之一。 目前，对这两类合金的研究大多集中在单晶和多晶块状合金方面。然而，多晶合金的本征脆性及不易成型性严重阻碍了其实际应用。并且由于晶界的限制，多晶合金中磁诱发应变一般很小。单晶的韧性相对较好，磁诱发应变也很大，不过制备成本很高，且不易制成大块或复杂形状。为克服这些问题并开发新型纳米尺度功能材料，本论文一方面利用高能球磨法尝试制备Ni-Mn-X(X=Ga或In)系纳米尺度合金颗粒，另一方面制备Ni-Co-Mn-In微米合金颗粒/树脂功能复合材料，并对这些新型材料的结构、相变、磁性能及磁控功能行为进行深入而系统的研究。 首先，以室温为母相面心立方结构的Ni2MnGa合金、室温为体心四方非调制马氏体结构的Ni51Mn27Ga22合金和Ni47Mn25Ga22Co6合金为对象，研究高能球磨工艺对Ni-Mn-Ga系合金的影响。透射及X射线衍射结果证明:经高能球磨8小时制备的三种Ni-Mn-Ga合金颗粒均为纳米晶。这三种纳米晶颗粒室温下均转变为Ni、Mn和Ga三种原子混乱占位的无序面心立方结构，且在冷却过程中不发生马氏体相变。合金的长程铁磁有序也在高能球磨过程中被破坏。经过一定温度和时间退火后，三种纳米晶颗粒均由无序面心立方结构转变为母相L21有序型面心立方结构，其长程铁磁有序也得到恢复。利用同步辐射高能X射线衍射技术，对退火后铁磁纳米晶颗粒在低温冷却过程中的结构转变进行原位研究。结果发现:与相同成分的粗晶合金相比，铁磁纳米晶颗粒的马氏体相变温度大幅降低。这是由纳米晶颗粒中较大的马氏体形核能垒造成的。受晶粒尺寸、原子有序度及磁结构的控制，在低温冷却过程中，Ni-Mn-Ga纳米晶颗粒与相同成分的粗晶合金发生完全不同的结构转变。 对于另一类合金，以室温为单斜七层调制马氏体结构的Ni50Mn36.7In13.3合金为对象，研究高能球磨工艺对Ni-Mn-In系合金的影响。通过TEM选区电子衍射花样、差热分析曲线及原子对分布函数测量证明:高能球磨8小时后的Ni-Mn-In合金颗粒主要表现为非晶态结构;该非晶颗粒处于亚稳态，易发生晶化。利用高能X射线全散射技术构建原子对分布函数，对Ni-Mn-In非晶颗粒在加热过程中的晶化行为进行原位研究。结果表明:在原位加热过程中，经523K退火15分钟后，Ni-Mn-In非晶颗粒发生晶化并转变为Mn和In混乱占位的B2体心立方结构;进一步经684 K退火30分钟后，Ni-Mn-In颗粒由B2结构转变为具有轻微四方畸变的母相L21有序型面心立方结构。因原子有序度不同，523 K和684 K退火后的Ni-Mn-In颗粒在低温冷却过程中，分别转变为五层调制马氏体结构和另一种未知结构的低温相。低场热磁曲线说明，随着温度降低，非晶态Ni-Mn-In颗粒和B2晶态Ni-Mn-In颗粒均由高温顺磁态转变为低温自旋玻璃态，后者的冻结温度Tf比前者的高;而L21有序晶态Ni-Mn-In颗粒则在降温过程中发生顺磁-铁磁转变，其居里温度Tc≈310 K。 最后，选择化学成分为Ni45Co5Mn36.6In13.4的四元合金为原材料，首先采用高能球磨法获得微米粒度合金颗粒，然后将合金颗粒均匀分布于环氧树脂基体中，制备出高韧性树脂基Ni-Co-Mn-In磁控形状记忆复合材料。通过测量不同磁场强度下Ni-Co-Mn-In复合材料的热磁曲线可知，磁场强度增加导致马氏体相变温度降低，说明该复合材料具有磁场诱发逆马氏体相变的功能。利用高能X射线衍射原位实验技术，对Ni-Co-Mn-In复合材料在多场（温度、磁场及单轴压力）耦合作用下的结构演变和相变特点进行系统研究。结果证明:(1)室温下，复合材料中的Ni-Co-Mn-In合金颗粒大体为母相L21有序型面心立方结构，冷却时转变为单斜七层调制马氏体结构，相变温度区间宽达50-80 K。(2)与零磁场冷却相比，在5T的恒定磁场下冷却时马氏体相变速率较小，且即使冷却至20K时仍有约50％的母相未发生马氏体相变。(3)室温下对复合材料施加单轴压力，可诱发形成强织构的七层调制马氏体。(4)不论是单轴压缩实验后具有强织构马氏体的预变形试样，还是具有温度诱发自协调马氏体的试样，在外加磁场作用下均可发生马氏体向母相的转变。(5)由马氏体类型不同（强织构或自协调），具有强织构马氏体的预变形试样在磁场作用下发生逆马氏体相变时，母相沿预加载方向受压应力，沿垂直方向受拉应力;具有自协调马氏体的试样在磁场作用下发生逆马氏体相变时，母相不存在明显的内应力。(6)对预变形复合材料施加5T的磁场，可诱发应变恢复达1.76％，这可归因于磁场诱发强织构马氏体到母相的转变。巨大的磁诱发应变、良好的韧性以及低廉的成本使得环氧树脂基Ni-Co-Mn-In复合材料在磁传感器和磁驱动器方面展现出独特的应用潜力。