2,6-二异丙基苯碳二亚胺的合成研究

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2,6—二异丙基苯碳二亚胺主要用作聚合材料添加剂,它可以起到促进聚合反应进行、优化材料内部结构、增强材料的抗水性、耐热性和抗氧化性的作用,在聚氨酯、聚酯等产品中广泛使用。此外,作为一种重要的精细化工中间体,它还被用在生物化王、制药、工业染料中间体的合成以及新型功能性(绝缘、阻燃)材料的制造等领域。 2,6—二异丙基苯碳二亚胺的合成方法在国内鲜见报道。本文对其性质及应用作了简要介绍,同时综述了2,6—二异丙基苯碳二亚胺及其重要中间体的主要合成方法,并以工业化制备为目的,设计了以2,6—二异丙基苯胺为起始原料,光气法合成2,6—二异丙基苯异氰酸酯,再通过异氰酸酯的缩合反应得到2,6—二异丙基苯碳二亚胺的合成路线。 实验先进行了光气法制备2,6—二异丙基苯异氰酸酯的研究,对光气化反应的各项条件进行了选择和优化。确定了2,6—二异丙基苯胺的滴加浓度为16%,苯胺与光气的摩尔比为1:3,热光气化反应时间2小时,以及溶剂蒸馏时保留产物中溶剂含量为17.8%以避免副反应的发生等工艺要点,该步反应收率达到97%。 在异氰酸酯缩合制备2,6—二异丙基苯碳二亚胺的研究中,进行了催化剂选择实验,选择了苯酚钠为缩合反应催化剂;探索了缩合反应的最佳条件,确定了催化剂加入量为反应中异氰酸酯量的4%,采用高沸点溶剂三氯苯为缩合反应的保护溶剂,且三氯苯加入量与异氰酸酯量的比例为1.2:1,并通过在缩合反应过程中采用梯度升温的办法优化反应效率,通过红外光谱(IR)和气质联用(GC-MS)分析对产物的鉴定,该步反应收率达96%,产品纯度97.3%,反应的总收率达到93%,研究成果已被扩大到工业化中试生产。
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