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金属有机骨架材料(Metal-organic framework)具有很强的吸附特性，将其应用在分析检测领域，特别是环境样品中痕量的有机污染物，可以有效的提高前处理过程的富集效率和检测的准确度与灵敏度等，本文中MOF材料有MIL-53(M)(M=Al;Fe;Cr)和MIL-101，都是通过水热法合成，并分别用于对前处理技术进行改进和创新如SPME和μ-SPE等方法。 开发将MOF材料作为固相微萃取探头的涂层，分析检测水样中的PAHs，用胶粘法将MIL-53(Al;Cr;Fe)涂覆到纤维表面进行固相微萃取，联用GC-MS/MS选择多重反应监测模式进行定量分析检测16种多环芳烃，对比自制的三种材料涂层的萃取探头，涂有MIL-53(Al)的萃取PAHs的效率最高。在优化的条件下，MIL-53(Al)萃取涂层固相微萃取16种PAHs，可得到非常好的精密度(RSD＜12.5％)最低检测限0.1 ngL-1到0.73 ngL-1之间，信噪比S/N=3，且有良好的线性相关系数R2＞0.98，此外涂有MOF材料的纤维探头具有良好的化学和热稳定性，利用MIL-53(Al) SPME-GC-MS/MS开发出新的前处理技术，成功的用于真实水样的分析检测。并通过分子模拟，PAH的吸附作用是由于氢键和π-π键与MIL-53(Al)中的有机配体连接。因此，水稳定的MOF材料在SPME应用检测环境水样中的有机污染物具有较大的应用潜力。 在对微固相萃取μ-SPE检测方法的改进中，将MOF材料作为吸附剂填充到中空纤维的纳米管中。以多氯联苯(PCBs)环境有机污染物为目标物，用GC-MS/MS定量检测，并优化影响萃取的实验条件，开发的方法具有较低的检测限0.15 ngL-1到0.63 ngL-1，S/N=3)，相对标准偏差在＜13.5％，最优条件下7种PCBs线性范围在5-1000 ngL-1，中空纤维式的比“信封式”的μ-SPE装置更加耐用和稳定，在连续用八十次以上萃取效率而没有明显的变化。通过分子动力学模拟可以看出PCB分子进入MIL-101孔道内，目标物的苯环可以通过变形的π-π键与骨架材料内的有机配体苯环相结合。并将此方法成功的用来分析环境中的真是水样，从分析结果表明填充有MIL-101的中空纤维膜μ-SPE检测分析水中的持久性污染物具有较高吸附效率。 通过应用MOF材料对前处理SPME和μ-SPE的改进以及相关萃取实验，可得到比较好的结果，但仍然还有很多问题需要解决例如制作更精细稳定的前处理装置的技术，总之，水稳定的MOF材料在分析检测环境样品有很大的发展潜力。