基于扫描电子显微镜的原位综合测试平台的建立及应用

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一维纳米结构由于具有较大的比表面积并对电子、光子有独特的限域作用,近年来在纳米电子和光电子器件领域表现出重要的应用前景。这些研究进展对表征和测量技术提出了更高的要求,例如在基于单个半导体纳米线的发光器件中,其电学和光学性能是紧密关联的,这要求能够对同一个单个纳米结构的电学和光学性能进行测量。另外如果考虑当前纳米材料的非均匀性,深入的“结构一性能”研究工作往往要求对同一个单个纳米结构的结构(显微结构和成分等)和性能(电学和光学等)进行综合的表征测量。本论文工作的重点之一就是针对上述挑战,搭建一套可以对孤立的或者器件中的单个纳米结构的显微结构、成分、电学和光学性能进行综合表征测试的高空间分辨和高灵敏度的实验平台,并且实现纳米操纵、温度控制、气氛调节等原位功能,更好地研究纳米材料和器件对环境和外场作用的响应。   搭建的综合测试平台以一台环境扫描电子显微镜(SEM)为基础,在其中配备四个纳米操纵器,通过操纵金属探针实现电学测量和纳米操纵,通过操纵光纤探针并与SEM外的激光器或光谱仪耦合实现微区光探测和光激发。与传统的光学配件相比,光纤探针在保证较高灵敏度的基础上具有体积小的明显优势,可以与金属纳米探针以及其它配件,如x射线能谱探头和变温样品台等同时使用,实现多功能的综合测量表征。在本论文中展示了该综合测试平台对纳米材料和器件所处环境的控制,如气氛、温度、光和电子束辐照等,并测量了纳米材料的电学光学等特性对环境变化的响应。这一测试平台也允许把单个光电子纳米材料原位组装成具有一定光电子功能的微结构(如纳光探测器、电致发光器件等)并进行性能测试,这为研制原型器件和选择高性能器件材料提供了有力工具。另外,与传统的镜头或探头相比,光纤探针的收集角较小且可调节,具有更好的角度分辨能力,对研究纳米材料的光学限域现象非常有利。   本论文工作的另一个重点内容是利用上述实验平台所具有高空间分辨率电子束激发和高角度分辨率光探测系统地研究氧化锌(ZnO)纳米/微米棒中的光学微腔以及限域激子.极化子的性质。ZnO是一种宽禁带(室温下约3.4 eV)直接带隙半导体,激子结合能高达60 meV,在室温下能够稳定存在,激子的振子强度较大,使激子、光子之间存在较强的相互作用。ZnO纳米结构形成的光学微腔使激子-光子的耦合强度进一步增加,并且具有应用于纳激光器和室温下激子-极化子器件的潜力。利用SEM中的综合测试平台,以聚焦电子束为激发源,用光纤探针收集置于变温样品台上的样品发出的阴极射线荧光(CL),通过改变电子束的束流、激发位置、样品的温度等条件,结合SEM样品台的旋转,改变ZnO纳米/微米棒与光纤探针的相对取向,获得不同条件下的角分辨CL光谱。研究发现:(1)ZnO纳米/微米棒的三维限域作用使其中激子-光子耦合在室温下达到强耦合态,室温下真空Rabi分裂高达70 meV;(2)能量接近带隙的激子-极化子由于受到较强的散射和吸收而局域化,亚带隙激子-极化子具有较大的退局域化长度,可以传输较长距离并能够与微腔模式耦合;降低温度可使激子-极化子的退局域化长度增加,也能使由浅能级杂质吸收导致的激子-极化子局域化作用增强;(3)ZnO纳米/微米棒中的光学微腔对激子-极化子的束缚比其对光子的束缚强,且随激子-极化子能量的增加而加强;侧壁对激子-极化子的束缚在ZnO纳米/微米棒端部减弱;(4)温度升高导致腔模红移,低阶腔模逐渐显现而高阶腔模逐渐减弱消失;(5)ZnO纳米/微米棒中的回音廊(WG)微腔腔长较小,使得腔模间距大并且可与退局域化长度较小的激子-极化子耦合;WG微腔的束缚较好且腔模垂直于纳米棒侧壁出射。
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