氧化铁磁性纳米材料的制备及其表面修饰

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本文对氧化铁磁性纳米材料的制备及其表面修饰进行了研究。通过简单的溶液化学方法制备了不同形貌和晶相组成的氧化铁纳米材料,并采用不同种类的表面修饰剂对其进行表面修饰。通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射图谱、振动样品磁强计等表征方法对产物进行表征,研究了实验条件对氧化铁纳米材料形貌与结构的影响。论文分为四个部分,第一部分概述了氧化铁磁性纳米材料及其表面修饰的研究进展;第二部分介绍磁性纳米材料制备的实验和表征手段;第三部分研究了不同形貌和晶相组成的氧化铁纳米材料的制备,分别以聚乙二醇(PEG)、氨基、二氧化硅对氧化铁进行表面修饰,并对实验结果进行了讨论分析;最后一部分对全文进行总结。本论文取得的主要研究成果有:   1、PEG修饰的Fe3O4纳米球的制备。通过在反应溶液中加入适量的PEG,采用简单的溶液化学法成功合成了Fe3O4纳米球,其粒径为300-400nm。通过改变实验条件考察了PEG在反应过程中的作用。结果表明PEG可以作为结构导向剂,促使反应最初形成的纳米棒聚集形成形貌优良、分散性较好的Fe3O4纳米球。此外,PEG的表面修饰使得Fe3O4纳米球,能够保持良好的稳定性和生物相容性,具备良好的生物应用前景。   2、氨基修饰的单分散γ-Fe2O3纳米颗粒。以三乙醇胺(TEA)和水作为混合介质,通过简单的溶液化学法一步成功地合成了粒径均匀、有良好磁性能和单分散性的氨基修饰的氧化铁磁性纳米颗粒。通过改变实验条件,产物形貌和晶相组成能实现可控调节。其中以FeCl3和FeCl2,FeCl3和FeSO4这两组为铁源合成的产物为γ-Fe2O3纳米颗粒,粒径大小约为8nm,有超顺磁性;而以Fe3O4为铁源制备的产物则为由纳米颗粒聚集而成的,粒径大小约为150nm的Fe3O4纳米球。TEA对于氨基修饰的纳米颗粒的合成是至关重要的,它在本实验中起到了多种作用,如沉淀剂、结构导向剂和表面修饰剂。   3、Fe3O4/SiO2/介孔SiO2复合纳米结构。通过引入乙二醇(EG)成功地制备了粒径10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒。采用超声辅助的St(o)ber法在Fe3O4纳米颗粒表面进行了氧化硅及介孔氧化硅的包覆。通过调节陈化时间、TEOS和C18-TMS的加入量以及Fe3O4纳米颗粒的加入量探索出了最佳的实验条件,成功合成了包含多个粒径10nm左右的Fe3O4纳米颗粒的Fe3O4/SiO2/介孔SiO2复合纳米结构,其粒径为150nm,分散性好,有足够的比表面积及适当厚度的介孔SiO2层,因而适合药物运载方面的应用。
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