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烧结RE-Fe-B材料因其优异的磁性能而得到了广泛的应用与研究,目前针对烧结Nd-Fe-B磁体的研究已比较深入,但对于与Nd-Fe-B相似的Pr-Fe-B永磁体的研究却不多,虽然目前有使用PrNd合金制备的PrNd-Fe-B磁体,但对于Pr在磁体中的作用及对于高Pr含量的磁体的制备技术并没有深入的研究。本文系统研究了烧结Pr-Fe-B永磁体的关键制备工艺,在此基础上制备出低Dy、无Dy高矫顽力烧结Pr-Fe-B永磁体,并对其显微结构和矫顽力增强机制进行了分析,研究了Pr-Fe-B永磁体的温度稳定性、力学稳定性和耐腐蚀性,为烧结Pr-Fe-B永磁体的制备奠定了工艺基础和理论基础。全文主要内容如下:
首先对烧结Pr-Fe-B磁体的成分和工艺进行了研究,研究了Dy元素对磁体矫顽力的影响规律,发现Dy元素沿晶界分布而不进入主相可起到强化晶粒边界的作用,使磁体保持高Hcj而不降低Br和(BH)max,结合对其他添加元素研究的基础上,得到了高性能烧结Pr-Fe-B永磁体的基本成分范围为(PrxNd1-x)30.3-31.7DyyCuzAlhCoiB1Feba1(wt％,x≥0.6,y≤4,z≤0.2,h≤0.4,i≤2);由于速凝片厚度对合金熔液的热流传导的影响,Pr-Fe-B速凝片的柱状晶尺寸随速凝片厚度的降低而变小,尺寸分布变窄,厚度在150-200μm范围内具有最佳的显微组织;JM制粉工艺对磁体显微组织和退磁曲线方形度有着显著影响,粒度分布较宽的磁粉导致磁体内出现局部晶粒度不均匀区域,造成磁体退磁曲线方形度下降,通过采用分阶段分离JM粉体的工艺,磁粉粒度分布变窄,从而有效的优化了磁体的显微组织结构,进而提高了退磁曲线方形度;通过对比Nd-Fe-B和Pr-Fe-B磁体的烧结特性,结果表明,相对于Nd-Fe-B磁体,Pr-Fe-B磁体的固相烧结温度降低约20℃,烧结时间缩短50％左右,较低的烧结温度和较短的烧结时间有利于抑制磁体晶粒在烧结过程中的长大。
其次开发了一种低Dy、无Dy高矫顽力烧结Pr-Fe-B永磁体及其制备工艺,其中无Dy磁体的Hcj为18.14kOe,(BH)max为47.23MGsOe,Dy-1.5wt％磁体的Hcj为22.13kOe,(BH)max为46.10MGsOe;对于磁体的显微结构分析表明,细小均匀的晶粒分布和连续的晶界相、光滑平直的晶粒边界结构是磁体矫顽力提高的根本原因;系统研究了Pr-Fe-B永磁体退磁曲线方形度的影响因素,结果表明,异常长大晶粒、局部晶粒度不均匀和多余的富B相等因素会造成磁体内部磁晶各向异性场不均匀,导致Pr-Fe-B磁体退磁曲线方形度下降。
对烧结Pr-Fe-B磁体的温度稳定性、力学稳定性和耐腐蚀性进行了研究,结果表明Pr-Fe-B永磁体具有优异的低温温度稳定性,在温度低至10K也未观察到自旋再取向现象,但由于Pr2Fe14B化合物的磁晶各向异性场温度系数大,导致其高温Hcj温度稳定性较差,通过采用双合金工艺,加厚了其晶界宽度,并优化了Zr元素分布,从而改善了其高温稳定性,Hcj温度系数在20-100℃降低至-0.54％/℃;对于磁体的力学性能研究发现,烧结Pr-Fe-B磁体的断裂行为具有典型的沿晶断裂特点,其力学性能随着晶粒尺寸的下降而提高,平均晶粒尺寸下降1μm左右,磁体抗弯强度提高约15MPa,晶界厚度对Pr-Fe-B磁体力学性能影响明显,晶界厚度为2.5nm的磁体抗弯强度为280MPa左右,而晶界厚度为4nm的磁体抗弯强度为324MPa,说明晶粒之间的结合力随着晶界厚度的增加而增强;Pr-Fe-B磁体的耐腐蚀性实验表明,元素添加和制备工艺对其耐腐蚀性有显著影响,腐蚀实验后的磁体SEM形貌分析表明,腐蚀是沿晶界向磁体内部传播,Dy元素对磁体的耐腐蚀性改善明显,Dy添加量从1.3wt％增加至3wt％,磁体增重从1.112mg/cm2下降至0.433mg/cm2,其他元素如Co、Cu、Zr的添加都对磁体的耐腐蚀性有所改善,制备工艺对Pr-Fe-B磁体的耐腐蚀性影响明显,双合金工艺制备的样品增重量是单合金样品的5倍左右,其原因在于双合金工艺加厚了磁体的晶界,而晶界耐腐蚀性较差,导致腐蚀沿晶界向磁体内部传播,造成磁体层层剥离,耐腐蚀性急剧下降。