气-液包埋法制备肉桂油-β-环糊精微胶囊的研究

来源 :广东工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gao1980623
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中国是肉桂资源的主要供应国,从肉桂中提取的精油应用价值高、市场潜力大,但其气味刺激性、易挥发性、低溶解性须微胶囊化以改善气味及稳定性。在现行β-环糊精包合肉桂油制备包结物的方法中,液-液包埋法制备的肉桂油利用率较高,却需耗用溶剂以维持其液态,而固-液包埋法以肉桂油为液相、β-环糊精为固相,相对耗水量较少,分子扩散力薄弱,主客体接触机会相对降低,利用率不高。因此,本研究在基于克服现有技术不足之中提出β-环糊精包合肉桂油的新技术,采用气-液包埋法来提高主客分子接触机会,助气化剂辅助水蒸气蒸馏确保肉桂油在低沸点下的温度气化,以气态形式与β-环糊精饱和水溶液混合形成高利用率的包合物,可见,该气-液包埋装置为环糊精包合气化植物精油提供了一种新思路。主要结论如下:  1、搭建肉桂油-β-环糊精包合物的微小反应装置,主要包括两个部分,一是气化部分,为水蒸气发生装置和肉桂油气化装置;二是包埋部分,为β-环糊精饱和水溶液包合气化肉桂油的包埋装置和稳定气压防止倒吸装置;确定了设备参数:水蒸气压力1.55MPa、水蒸气通入量2.5x10-8-10x10-8t,并提出了包埋植物精油的新技术——气-液包埋法。  2、比较3种助气化剂(水、无水乙醇、丙二醇)对肉桂油的助气化效果,通过水蒸汽蒸馏法以降低肉桂油的沸点并加快其汽化速率。结果表明,助气化剂的添加可提高肉桂油的得率、缩短提取时间;单一助气化剂对提高肉桂油的回收率效果更为显著,其中助气化效果依次为:丙二醇>无水乙醇>水,回收率高达83.3%,丙二醇为肉桂油气化工艺的最佳助气化剂。  3、采用单因素和正交实验研究了丙二醇辅助水蒸汽蒸馏肉桂油的气化工艺,确定了其最佳气化工艺的条件为肉桂油与助气化剂的配比3:2、助气化剂的浓度100%、电热套功率200W,所得肉桂油的气化得率高达83.33%。经方差分析可知电热套功率对气化得率的影响显著,而助气化剂的浓度、肉桂油与助气化剂的配比对其影响均不显著。  4、采用气质联用技术(GC-MS)分析助气化剂的添加对肉桂油中主要化学成分的影响,发现经气化后肉桂油的纯度有所提高;在助气化剂辅助下气化的肉桂油仅含有3种高沸物;且其肉桂醛含量高达87.01%,占总含量的97%,比无添加助气化剂的肉桂醛含量多了5%左右,表明气化可二次提纯肉桂油,使其主要成分能被更好地利用,更利于提高肉桂油-β-环糊精包埋物的经济效果。  5、以β-环糊精为壁材、气态肉桂油为芯材来探讨肉桂油微胶囊化的包埋工艺,通过单因素和正交试验,探究芯材与壁材的配比、包埋时间、包埋温度三个因素对肉桂油微胶囊包埋效果的影响,发现对肉桂油微胶囊包埋率的影响程度依次为:芯材与壁材的配比>包埋时间>包埋温度,确定了其最佳气化工艺的条件为芯材与壁材的配比为1∶8,包埋温度为90℃,包埋时间为60min,所得肉桂油包埋物的包埋率最大,为80.01%。经方差分析得知芯材与壁材的配比、包埋时间、包埋温度在所研究范围内对肉桂油包埋效果的影响均不显著。  6、比较在最佳工艺条件下气-液包埋法和液-液包埋法(饱和水溶液法)制备肉桂油微胶囊的包埋效果,由正交实验得出,液-液包埋法的最佳工艺条件为芯材与壁材的配比1∶8、包埋温度40℃、包埋时间90min、得率64.25%;而气-液包埋法的最佳工艺条件为芯材与壁材的配比1∶8、包埋温度40℃、包埋时间90min、得率64.25%,可见气-液包埋法所制备的肉桂油微胶囊包埋率较高,且具有省时、省水的优点。  7、以β-环糊精为壁材、气态肉桂油为芯材制备肉桂油微胶囊,外观为白色疏松状粉末,电子显微镜(SEM)观察大部分微胶囊产品为表面光滑、致密的方块状晶体,颗粒大小不一且多裂纹,具有该植物精油特有的气味,柔和而不刺鼻;而β-环糊精在SEM下观察为松散、粒径大小不一且表面充满裂纹的絮状颗粒,可见电子显微镜(SEM)适用于对其包埋物与混合干粉间的甄别。另外,采用气质联用技术(GC-MS)分析包埋物的主要化学成分的影响,发现包埋前后经气化后的肉桂精油的化学成分基本保持一致,表明包埋过程对植物精油的化学成分影响不大,包埋效果较好。
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