金属及金属氧化物纳米粉体的合成和表征

来源 :中国科学院青海盐湖研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huxiaoshenshan2010
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本文立足青海省丰富的金属矿产资源,结合青海盐湖研究所基础条件,选取了应用前景较好的铜、银、氧化铜和四氧化三铁作为研究对象,着重研究了材料的制备方法和合成机理,以期找到廉价而实用的纳米粉体合成路线。   本文主要工作如下:   1.对抗坏血酸制备微米铜粉的方法进行了改善,得到了性能良好的纳米铜粉导电胶;通过改变Vc溶液的添加时间、加入PVP、SDS等有机分散剂、以氢氧化钠溶液代替氨水、使用水热法等,合成了单分散多面体、莲花状铜粉微米颗粒。   2.应用FTIR、SEM、XRD等研究了多元醇法合成纳米铜粉的机理,得出反应过程如下:   反应过程中,观察到乙二醇铜和氧化亚铜作为中间体存在于不同的反应阶段,乙二醇最终氧化产物为联乙醢,NaOH与CuSO4·5H2O的物质的量比、温度为影响反应产物的关键因素。   通过引入硝酸根和油胺改善多元醇法分别制备了平均粒径为80和15纳米单分散纳米铜粉和海绵状银粉、铜银双金属粉;尝试了多元醇法合成镍粉,产物还原不彻底,有镍盐存在。   3.探索了固相法合成纳米氧化铜和纳米四氧化三铁粉体,并进行了公斤级小试;通过添加有机分散剂PEG、PVP、SDS等和无机分散剂NaCl、Na2SO4等,改善了产物的形貌,合成了单分散亚微米四氧化三铁空心球;控制加热无定形碱式碳酸铜纳米颗粒,自组装合成了表面纳米结构可调的碱式碳酸铜和氧化铜微球,运用XRD、SEM观察了形成过程,运用原位团聚和纳米颗粒重排对形成过程进行了解释;研究了各种因素对微球形貌的影响,发现铜盐和PEG浓度的增加会使微球表面纳米结构进一步精细化,而陈化环境由水变为乙醇会使微球形貌消失,形成稻束状颗粒。   4.以简易的一步液相法合成了氢氧化铜纳米线,探索了影响合成的因素,得出其优化合成条件为20-25℃、pH为12.5;过高的pH值和温度会使纳米线趋于团聚并脱水形成氧化铜;运用XRD、SEM观察了各种条件下氢氧化铜纳米线升温脱水形成氧化铜纳米片的过程,对其转化过程运用模板溶解机制进行了解释,得出其脱水优化条件。   本文成功制备了金属和金属氧化物等多种纳米材料,探索了合成的条件和机理。
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