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高效液相色谱-质谱(LC-MS)已经成为医药、生物、环境监测、食品检测等领域中痕量化合物定性和定量分析的重要手段。虽然LC-MS在近年来有着日新月异的发展，诸如三重四极杆、MALDI-TOF、Q-TOF等灵敏度更高、选择性更好的质谱不断推出，但是样品前处理技术依然是分析化学中一个热门的领域，也是制约色谱快速分析的瓶颈。复杂环境样品如天然水体、底泥、大气颗粒物、果蔬等，常常具有基质复杂多样、去处困难等特点，如何简单、经济、高效地去处基质干扰，实现样品高通量、高灵敏度检测，不仅是我国检测机构的迫切需要，更是国际分析化学界的共同热点。
第一章本章综述了复杂环境样品痕量有机污染物检测前处理技术及LC-MS分析研究进展。主要包括两个部分，一方面总结了常见的基于固体吸附剂和液体吸附剂的前处理技术；另一方面，以分子印迹材料的发展史为主线，综述了预组装本体聚合、自组装本体聚合、硅胶表面印迹材料和纳米亚微米尺寸印迹材料制备工艺及其在环境化学分析中的实际应用。
第二章本章基于分散固相萃取建立了新型的农残前处理技术，以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品的快速制备，从拿到样品到色谱分离结束仅需50 min。选取三种代表性果蔬(丝瓜，扁豆，葡萄)，采用加标回收的方法，给出方法的回收率和精密度，检验方法的准确性和可靠性。研究表明，在不同基质中，大多数分析物具有满意的回收率，低的RSDs值及低的检出限。本法简单，快速，稳定可靠，经济并具有较高的灵敏度，已成功应用于21种常见果蔬的三嗪农残快速分析，并在多个样品中检测到目标物，有望用于果蔬产品的常规监管中。第三章本章以一种常见的三嗪农药-扑灭津为模板分子，在甲苯溶液中经三步反应合成了基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物，并探讨了聚合物制备工艺，验证了聚合物的结构。红外1726 cm-1指认印迹膜中的羰基特征峰，元素分析表明印迹材料含碳量18％，N2吸附实验表征印迹膜厚度为0.3nm。应用高效液相色谱-质谱考察了扑灭津和其他三种三嗪农药水溶解中的竞争吸附特性。研究表明本法制备的表面印迹材料对四种三嗪类农药的吸附均优于参比材料。
第四章本章以雌二醇为模板分子，在甲苯溶液中经两步反应合成了基于硅胶表面修饰的分子印迹填料，并探讨了填料的制备工艺。通过红外、扫描电镜、元素分析、热重分析，共同验证了填料的结构，考察了填料的性能。本法修饰而得的填料粒径均匀，作为雌激素的分离填料将在后续的研究中开展。