离子液体的离子色谱分析

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开展了离子液体阴离子(BF4-)、阳离子(咪唑类离子液体阳离子)以及离子液体中卤素杂质(F-、Cl-、Br-)的离子色谱分析研究,其目的是发展准确、快速、简单的离子色谱分离测定离子液体阴、阳离子的新方法。第一,研究了离子色谱-直接电导检测分离测定BF4-的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速等因素对分离的影响,确定了最佳色谱分离条件。在最佳色谱条件下可基线分离BF4-与常见杂质无机阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-),且色谱峰形良好。方法检出限(S/N = 3)为0.58 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n = 5)为0.8 %。将方法应用于测定离子液体中的BF4-,加标回收率分别为100.6 %和99.2 %。第二,研究了硅胶整体柱和直接电导检测的离子色谱快速分离测定BF4-的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵+邻苯二甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、淋洗液pH、色谱柱温度和流速等因素对BF4-保留时间的影响,确定了最佳色谱分离条件。在最佳条件下,BF4-的保留时间在1 min之内,其它常见无机阴离子不干扰测定。方法的检出限(S/N = 2)为1.40 mg/L,峰面积的RSD(n = 5)为1.8 %。将方法应用于测定离子液体中的BF4-,加标回收率在98.2 % 101.5 %之间。第三,研究了离子色谱-直接电导检测分离测定5种咪唑类离子液体阳离子(EMIM+、PMIM+、BMIM+、AMIM+、HMIM+)的方法。实验采用Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,考察了淋洗液种类、浓度、pH和色谱柱温度等因素对分离测定咪唑类阳离子的影响,确定了最佳色谱条件。在最佳色谱条件下可同时基线分离5种咪唑类离子液体阳离子。方法的检出限(S/N = 2)为1.1 45.6 mg/L,峰面积的RSD(n = 5)在2.8 %以下。将方法应用于分析实验室合成的1-烷基-3-甲基咪唑离子液体阳离子,加标回收率在92.5 % 101.9 %之间。第四,研究了离子色谱-直接电导检测分离测定卤素离子(F-、Cl-、Br-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速等因素对分离的影响,确定最佳色谱条件。在最佳色谱条件下可在较短的时间内基线分离卤素离子,且色谱峰形良好。F-、Cl-、Br-的检出限(S/N = 3)分别为0.02、0.03、0.11 mg/L,峰面积的RSD(n = 5)分别为0.4 %、0.5 %、0.7 %。将方法应用于测定离子液体中的卤素杂质,加标回收率在98.3 % 102.2 %之间。
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