陈皮果胶的提取及新橙皮苷二氢查耳酮的合成

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我国是一个柑橘生产大国,具有丰富的资源。大力发展柑橘加工业,特别是对柑橘副产品进行资源综合利用,对于促进柑橘产业的发展具有重要意义。   陈皮是柑橘的干燥成熟外层果皮,富含果胶和黄酮等成分。采用酸提醇沉法提取陈皮果胶,通过对影响果胶率的预处理方法、提取溶剂、酸的种类、保温时间以及料液比等关键因素的单因素试验,对陈皮果胶的提取工艺进行研究。建立了适合于工业化生产的保温提取陈皮果胶的方法,最佳提取工艺为:向醇处理过的陈皮残渣加入30倍量的水,调节pH为1.5~2.0,煮沸,60℃保温4 h,滤渣再于85℃中提取1 h,合并滤液,浓缩,醇沉,60%乙醇洗涤,干燥即得果胶,提取率为20.32%。同时,从资源综合利用的角度,采用正交设计方法对陈皮总黄酮的提取工艺进行研究,最佳工艺为:用10倍量的95%工业乙醇,将陈皮于70℃下回流3 h,过滤,滤液浓缩为总黄酮浸膏,得率为0.39%。HPLC分析结果表明,橙皮苷为总黄酮的主要成分。   枳实是柑橘的干燥幼果,富含新橙皮苷等黄酮苷。以从枳实中提取得到的新橙皮苷为原料,通过对催化剂的用量、碱的浓度、搅拌时间、料液比等关键因素的单因素实验,对甜味剂新橙皮苷二氢查耳酮的合成工艺进行研究。新橙皮苷二氢查耳酮的最佳合成工艺为:料液比为1:10,反应溶液氢氧化钠浓度为50 g/L,新橙皮苷与催化剂钯炭的质量比为5:1,搅拌时转速为500 r/min时,反应8 h。另外,对反应的后处理工艺进行了研究,后处理工艺为:反应液过滤,调节滤液pH为5~6,在常温条件下放置结晶8 h,过滤,用大孔吸附树脂D101富集母液中的NHDC,然后用20%的乙醇-水溶液洗脱至流出液无色,用30%乙醇-水溶液洗脱至无样品流出,浓缩样品液,结晶,合并两次结晶,干燥。新橙皮苷二氢查耳酮反应率为98.53%,收率为94.82%。
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