大豆皂苷单体的纯化及其乙二胺衍生物的制备研究

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gzbfy
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
大豆皂苷单体(Soyasaponin)因其是大豆中含有的一类重要的生物活性成分,已成为研究的热点。但是快速高效地从大豆总皂苷中分离得到性质相似的大豆皂苷单体十分困难,已成为目前大豆皂苷单体研究的最主要的瓶颈问题。此外,皂苷单体乙二胺衍生物的制备对研究大豆皂苷结构与生物活性关系有重大意义。  论文分为两个部分,第一部分是优化大豆单体的制备工艺,第二部分是研究大豆皂苷单体借助乙二胺进行衍生的修饰方法。  大豆皂苷单体制备的优化工艺包括:加速溶剂萃取从大豆胚芽中分离提取脂肪,以石油醚(沸程为60~90℃)作为萃取溶剂,通过正交实验优化得出萃取温度105℃,萃取时间为12min,循环次数为5次为最佳工艺条件,平均脱脂率为13.45%。加速溶剂萃取法所需的时间只有索氏抽提法的3/8,而脂肪得率却比索氏抽提法高出1/3。采用脱脂后大豆胚芽粉,经乙醇浸提和大孔树脂除糖处理后,计算得到平均大豆皂苷粗提率为7.49%。以正丁醇静态萃取获得的大豆总皂苷,HSCCC一次分离大豆皂苷的单体制备,采用氯仿:甲醇:水(7:13:8)体系,以上相即水相为固定相在2.5mL/min流速、转速800r/min及恒温水浴27℃条件下固定相保留率64.29%,辅以相同条件下HPLC检测标准样品(纯度>90%)为对照,鉴定分离得到了五种大豆皂苷,分别是大豆皂苷 Bb、Ab、Aa、ac3-Ab和Af。鉴于HSCCC在该体系一次分离大豆皂苷单体具有优势,值得再继续调整溶剂体系的组成,来更好的分离纯化获得更高纯度大豆皂苷单体。  实验选用大豆单体皂苷 Bb、Aa与乙二胺进行衍生及衍生物结构鉴定:大豆皂苷单体溶于吡啶,先后加入DCC、NHS与乙二胺,再加入衍生基团苯丙酸,反应在不断磁力搅拌下进行,分析型和制备型HPLC相结合可有效分析和制备两种类型的大豆皂苷衍生物,而液质联用结合傅里叶红外光谱可以作为有效手段解析制备的衍生物结构。其中,单体与乙二胺、苯丙酸的合成衍生物在红外波谱分析中苯环、酰胺键官能团特征明显,呈现形成酰胺键的典型结构特征。“皂苷Bb—NH2-NH2”、“皂苷Bb—NH2-NH2—苯丙酸”形式衍生物,得率分别为6.38%、14.35%,“皂苷Aa—NH2-NH2”、“皂苷Aa—NH2-NH2—苯丙酸”形式衍生物,得率分别为14.80%、16.03%。两种大豆皂苷单体借助乙二胺氨基衍生物的成功合成,为大豆皂苷的化学修饰具有很大的参考意义。
其他文献
罗元德 1956年8月1日参加中国共产党,高级经济师、教授级高级工程师、高经研究员、教授.参加革命工作以来历任中国人民解放军3682部队、3687部队台长,中国人民解放军哈尔滨军
期刊
磁力泵采用磁力传动,实现力矩的无接触传递,彻底解决机械传动泵轴封泄漏及其引起的污染问题。小流量高扬程磁力泵采用高转速设计,不仅可以有效减少泵的体积和重量,还能提高泵的效
随着我国改革开放不断的深入,我国的制造业和房地产业飞速发展,经济体规模迅速扩大。我国与世界的经贸往来更加密切,国际经贸规模也不断扩大,我国对国际原油的依赖也不断的加
本课题首次以提取黄酮后的苦荞麸皮为原料,通过碱法提取得到其中的蛋白质,再用酶法水解,以ACE抑制率为测定指标,对ACE抑制活性较高的水解体系进行了超滤和电泳,最后研究了活性炭
目前我国牡丹虽为“国花之名”,而牡丹以“国色天香”的美誉已具备“国花之实”.我国是牡丹花卉的原产国,人工种植培育牡丹的历史已经有一千余年,经过历代繁育形成了多种名品
本文运用商用CFD软件Fluent,采用三维建模的方法分别建立圆柱形蜂窝密封和圆锥形蜂窝密封的几何模型,其与Satoru Kaneko实验的几何尺寸相一致,并按照实验中的各种工况条件,来设定边界条件;针对蜂窝密封几何结构复杂、密封间隙小且径向流动参数变化剧烈的特点,采用了六面体网格划分、增加密封间隙径向网格密度;采用动坐标系、适用于旋转流动的RNG k-e湍流模型和非平衡壁面函数湍流模型等方法,依
随着信息技术的迅猛发展,需要充分发挥网络媒体在弘扬社会主义先进文化方面的“传播器”作用,在维护社会安定、缓释各种矛盾方面的“减压阀”作用.实现这一目标,有赖于各级党
期刊
本文针对大型火电机组广泛采用的三分仓回转式空气预热器,在深入了解其原理、结构、运行特性的基础上,采用分析对流换热的控制容积法,建立了回转式空气预热器的流体动力学传
随着社会经济的不断发展人民的生活水平也在逐渐的提高,对于生活品质上也更加重视了,对文化的追求也更加迫切了,各个城市的文化建设活动也在快速发展,各种群众文化活动也迅速
许渊冲提出了在翻译学领域的“三美”观点,即应传达原作的“形美、音美、意美”.在“三美”观点当中,“意美”被看作是最重要的一部分.“意美”即意境的美,是在保持古诗音、