微色谱柱技术在农药分类检测中的应用研究

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研究目的:   为应对农药引起的急性突发化学中毒事件,快速筛选分类农药种类,评估农药中毒及残留的基本情况,研制微色谱柱检测仪,并以此为技术平台,建立农药快速分类检测方法,定性鉴别分类有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等二大类农药。及早确定解毒药物及方案,为急性农药中毒的成功救治赢得宝贵时问,提高突发性农药中毒事件的处置能力。   研究方法:   1参照色谱技术理论,研制微色谱柱,并制备简易微色谱柱仪。   2按照有机磷农药的化学结构特性,选择其特异性的化学显色方法酶抑制法,并且优化反应条件。利用微色谱柱技术分类鉴别有机磷农药。   3按照氨基甲酸酯类农药的化学结构特性,选择其特异性的化学显色方法Gibbs法。利用微色谱柱技术分类鉴别氨基甲酸酯类农药。   4按照拟除虫菊酯类农药的化学结构特性,选择其特异性的化学显色方法氯锌碘法。利用微色谱柱技术分类鉴别拟除虫菊酯类农药。   研究结果:   1研制的微色谱柱可以满足分离鉴别农药的要求。   2依据有机磷农药的结构特性,选择酶抑制法作为快速筛选有机磷农药特异性的化学显色法,并且优化酶抑制法的反应条件,确定有机磷农药的公共检出限为1 mg/mL。利用微色谱柱技术可以定性筛选鉴别有机磷农药。   3依据氨基甲酸酯类农药的特性,选择Gibbs法作为氨基甲酸酯类农药特异性的化学显色方法,并且确定氨基甲酸酯类农药的公共检出限为0.1 mg/mL。利用微色谱柱技术可以定性筛选鉴别氨基甲酸酯类农药。   4依据拟除虫菊酯类农药的结构特性,选择氯锌碘法作为拟除虫菊酯类农药的特异性化学显色方法,并且确定拟除虫菊酯类农药的公共检出限为0.5 mg/mL。利用微色谱柱技术可以定性筛选鉴别拟除虫菊酯类农药。   5利用各种农药在微色谱柱上展开的距离不一,即比移值不同,可以鉴别有机磷农药和氨基甲酸酯类农药。   6本实验不仅可以定性,而且可以作半定量分析,按照微色谱法有机磷类农药的检出限为4μg;氨基甲酸酯类农药的检出限为0.5μg;拟除虫菊酯类农药的检出限为10μg。三类农药的检测时间均低于15min。   研究结论:   本研究基于薄层色谱的原理,研制了微色谱柱快速检测仪,用于三类农药有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药的快速分类定性分析。该技术操作简单,灵敏度高、准确性好、快速、省时,是批量样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新技术新方法。该方法在快速分类确证的基础上,还可以做到半定量的分析,三类农药的检出限均在10μg以下,检测时间可在15min内完成,可以满足农药中毒现场检测的要求。
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