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本文采用机械合金化与热压烧结相结合的方法制备Mg2Si金属间化合物，研究粉末球磨时间以及热压烧结温度对物相组成、显微组织、硬度及致密度的影响，确定了最佳的制备工艺。在此基础上，加入Al2O3、Cf，研究制备的Al2O3/Mg2Si、Cf/Mg2Si、Cf/Mg2Si-Al2O3复合材料物相组成、显微组织和性能。获得的主要结论如下： （1）采用机械合金化与热压烧结的方法制备了金属间化合物Mg2Si。随着球磨时间延长和热压温度的升高，物相未发生改变，显微组织中气孔逐渐减少。硬度和致密度在700℃、750℃下随球磨时间的延长而增加，800℃下随球磨时间的延长呈先增后降的趋势。热压温度800℃，球磨10h时，致密度达到96.8％，硬度238.9HV，制备工艺最佳。 （2）采用机械合金化与热压烧结相结合的方法制备了Al2O3/Mg2Si复合材料。加入Al2O3后并未生成其他相，主要分布在基体Mg2Si的晶界处，阻碍了基体晶粒的长大起到细晶强化的作用。随Al2O3含量的增加，基体中Al2O3含量逐渐增多，强化机制由细晶强化逐渐向细晶强化和弥散强化协同作用转变。硬度、抗压强度和抗弯强度随Al2O3含量的增加而升高，致密度和电导率逐渐降低。当Al2O3含量达到20wt%时，复合材料的致密度为95%，电导率为1.41×103S·m-1，硬度为546.2HV，抗压强度为122MPa，抗弯强度为48.6MPa。断口形貌均为解理断裂，在断裂面上有高低不同的解理面。 （3）采用机械合金化与热压烧结相结合的工艺制备了Cf/Mg2Si复合材料。表面包覆镀铜修饰的Cf加入后均匀分散在Mg2Si基体中，与基体之间界面较为平直，结合紧密。随Cf含量的增加，致密度有所减小，复合材料的硬度、电导率、抗压强度和抗弯强度呈先升后降的趋势，当Cf含量达到1.5wt%时获得最佳的综合性能，此时，复合材料的致密度为94.6%，电导率为12.85×103S·m-1，硬度为302HV，抗压强度为143MPa，抗弯强度为34.6MPa。断口形貌均为解理断裂，在断裂面上有高低不同的解理面，由于碳纤维与基体界面结合牢固，纤维断裂时有一部分未由基体中拔出。在不同方位增强纤维的综合作用下，复合材料的强度得到了一定的提升。 （4）采用机械合金化与热压烧结相结合的工艺制备了Cf/Mg2Si-Al2O3复合材料。Cf均匀分散在Mg2Si基体中，与基体之间界面平直。Al2O3主要分布在基体Mg2Si的晶界处，少量分布在Cf周围，进一步提升了Cf与Mg2Si之间的浸润性，界面结合更加紧密。随Cf含量的增加，复合材料的致密度有所降低，硬度、电导率、抗压强度和抗弯强度呈先增后降的趋势。当Cf含量达到1.5wt%时，获得最佳的综合性能。此时，复合材料的致密度为94.1%，电导率为8.92×103S·m-1，硬度为569.7HV，抗压强度为158MPa，抗弯强度为42.3MPa。强化机制主要是纤维拔出和Al2O3的弥散强化。在Al2O3和Cf的协同作用下，复合材料的强度得到了较大的提升。