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本文提供了具有一定生产应用价值和发展前途的制备大粒径、高浓度硅溶胶的新工艺。制备二氧化硅粒子(硅溶胶)的方法有以单质硅为原料的“液相法”和以四氯化硅为原料的“气相法”。制备气相纳米二氧化硅,采用将四氯化硅在氢氧焰中高温水解生成二氧化硅粒子,然后骤冷,颗粒经过聚集、分离、脱酸等后处理工艺而获得,但此方法成本较高,生产工艺过程比较复杂,仍然存在不少技术难题。本文提出了利用四氯化硅为原料,在一定的条件下利用液-液或气-液反应来制备大粒径、高浓度的硅溶胶。 本文以四氯化硅为原料,采用碱性物质氨水、氢氧化钠作催化剂,通过四氯化硅在三种反应条件下水解制备硅溶胶。研究了硅溶胶的制备工艺条件,包括反应时间、反应温度、水用量和催化剂用量等对产品性能的影响并筛选出制备大粒径、高浓度、稳定硅溶胶的最佳工艺条件,并对最佳工艺条件下制备的硅溶胶进行了结构表征。 常温下液-液反应制备硅溶胶的最佳工艺条件是:物料比20:1,反应温度为25℃,表面活性剂SDBS0.10g,溶液的pH=9,反应时间2h得到粘度为4.8mPa·s,粒径为200nm,稳定时间为281h的硅溶胶。 冰水浴时液-液反应制备硅溶胶的最佳工艺条件是:物料比为25:1,反应时间为3h,表面活性剂SDBS的量为0.10g,得到粘度为3.5mPa·s,粒径为109nm,稳定时间为342h的硅溶胶。 气-液反应制备硅溶胶的最佳工艺是:水的加入量为80mL,反应时间为3h,反应温度为60℃,氨水的加入量为6mL,氮气的流量为0.3mL/min,溶液的pH值为9,SDBS的量为0.08g,得到粘度为2.8mPa·s,粒径为127nm,稳定时间为326h的硅溶胶。