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本论文的研究内容主要包括：Cr掺杂磷酸钒锂正极材料Li3V2-xCrx（PO4）3/C的溶胶-凝胶（Sol-Gel）法合成；单斜相磷酸钒锂（Li3V2（PO4）3/C）及单斜相焦磷酸钒锂（LiVP2O7/C）正极材料的固相烧结碳热还原（CTR）法制备与合成条件优化。
采用Sol-Gel法，我们成功的制备了一系列Li3V2-xCrx（PO4）3/C（x=0．0，0．05，0．1，0．2，0．5，1．0）锂离子电池正极材料。利用XRD及Rietveld精修、SEM、TEM、充放电测试、循环伏安测试、电导性测试等方法仔细研究了Cr掺杂对Li3V2（PO4）3材料的合成、结构及电化学性能的影响。XRD及Rietveld精修结果表明所有合成的样品均为单相。电化学性能测试结果表明，尽管随着Cr掺杂量的增加，样品在低倍率下的初始比容量不断下降，但适量的Cr掺杂明显改善了样品的电化学循环性能及倍率性能。在0．2C倍率下，纯相Li3V2（PO4）3/C样品的首次充放电比容量分别为195．3和178．7mAhg-1，100次充放电循环后放电容量保持率为66％，而在相同倍率下，Cr掺杂Li3V1．9Cr0．1（PO4）3/C样品的首次充放电容量分别为185．5和171．4mAhg-1，100次充放电循环后放电容量保持率为81％。纯相Li3V2（PO4）3/C样品及Li3V1．9Cr0．1（PO4）3/C样品在4C倍率下的首次放电比容量分别为127．4和130．2mAhg-1，100次充放电循环后容量保持率依次为85％和89％。实验结果表明，适量铬掺杂对样品颗粒形貌、结构稳定性及电导率均有所改善，从而明显的提高了材料的电化学性能。
利用CTR法，我们对两种聚阴离子型正极材料Li3V2（PO4）3/C和LiVP2O7/C的合成条件进行了优化。对于Li3V2（PO4）3/C材料，最佳合成条件为：氢氩混合气氛900℃下煅烧14h，在此条件下合成的Li3V2（PO4）3/C样品，0．1C倍率下的首次充放电比容量分别为182．8和172．2mAhg-1，经过50次充放电循环后的容量保持率为80．6％，1C倍率下的首次充放电比容量分别为139．8和134．7mAhg-1，样品表现了较好的电化学性能。而对于LiVP2O7/C材料，通过XRD分析，我们发现，在650℃、10h及氢氩混合气氛或680℃、10h及N2气氛的制备条件下均成功得到了单相产物。在氢氩混合气氛下合成的LiVP2O7/C样品，在0．5C倍率下的首次充放电比容量分别为56．3和47．8mAhg-1。在N2气氛下合成的LiVP2O7/C样品，在0．1C倍率下的首次放电比容量为66．3mAhg-1，经过50次充放电循环后放电比容量仍保持有68．5mAhg-1，表现出了较好的循环稳定性。