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有毒金属离子及其对应的纳米材料对水体的污染会严重危害人体和环境生物的健康。对环境水体中金属离子及其纳米材料的污染进行合理监测和有效控制对于改善环境水质和保障公共安全是非常重要的。本研究旨在开发基于纳米材料的用于环境水体中重金属离子及其纳米颗粒的形态分析方法，发展了基于功能化金纳米颗粒的顶空比色检测水体中金属离子Sb(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)的新方法，并利用可重复使用的磁性壳聚糖微球建立了选择性提取水体中的痕量银纳米颗粒(AgNPs)的新技术。 首先，发展了一种简单、灵敏的顶空比色法用于检测水体中的Sb(Ⅲ)。该方法首先将Sb(Ⅲ)转化为其对应氢化物，通过检测氢化物的含量来间接测定Sb(Ⅲ)。实验中向30mL样品中加入HCl(0.01％，v/v)和KBH4(0.066％，m/v)，通过氢化反应将样品中的Sb(Ⅲ)转化为具有挥发性的SbH3。然后将SbH3顶空提取到100μL显色试剂中。显色试剂用磷酸盐缓冲溶液(pH9.5)配置而成，其中含有20％(v/v)的甲醇作为萃取剂，2.5nM巯基乙酸功能化的金纳米粒子(TGA-AuNP)作为显色剂。SbH3能使TGA-AuNPs发生团聚，显色试剂颜色由红色变为蓝色。优化了影响显色和氢化物发生反应的参数。加入300μM的乙二胺四乙酸(EDTA)作为掩蔽剂能够显著抑制了汞和砷的干扰。本方法可以抵抗10倍以上浓度的As(Ⅲ)和100倍以上浓度的包括Hg(Ⅱ)在内的其他金属离子的干扰。方法的肉眼可见和紫外-可见分光光度计法的检测限分别为6.0和1.2μg/L Sb(Ⅲ)，能够满足美国环境保护局(US EPA)设定的饮用水中最大允许含量(6μg/L)的要求。通过向河水，湖泊水，地下水和海水样品中加标6μg/L Sb(Ⅲ)，用建立的方法进行可视化检测，证明本方法可适用于环境水样中Sb(Ⅲ)的快速检测。 其次，建立了一种特异性检测Hg(Ⅱ)的顶空比色纳米传感器方法。首先，Hg(Ⅱ)通过化学冷蒸汽发生反应(CVG)被氯化亚锡(SnCl2)选择性地还原成挥发性的Hg(0)。然后，将Hg(0)顶空萃取到含有10％甲醇作为萃取剂的37μL的TGA-AuNP悬浮液中。由于存在Hg-Au的强亲金属相互作用，Hg(0)能与AuNPs反应，使其由红色变为蓝色。同时优化了影响显色和化学气相生成反应的参数。本方法肉眼检测和紫外-可见分光光度计测定的检出限分别为5nM和1nM，低于US EPA设定的饮用水的安全限度，表明该方法能够用于检测环境水样中痕量的Hg(Ⅱ)。本方法不受其他常见金属离子的影响，即使干扰金属浓度超过Hg(Ⅱ)浓度的1000倍以上时，检测也不会受到干扰。得益于SnCl2能选择性还原Hg(Ⅱ)、顶空萃取能有效分离样品基质以及汞Hg(Ⅱ)和AuNPs之间能发生的特异性反应的综合效应，方法具有良好的选择性。本方法成功应用到加标水平为10nM的环境水样中Hg(Ⅱ)的可视化检测，回收率在86.8-99.8％范围内。与经典的汞的比色测定方法相比，本方法具有简单、灵敏度高和选择性好等特点，且对含复杂基质的实际水样（如废水）的适用性方面优于大多数比色法。 最后，建立了基于可重复使用的磁性壳聚糖微球固相萃取(SPE)串联ICP-MS(SPE-ICP-MS)技术分离测定水样中AgNPs的方法。通过悬浮交联技术合成了平均粒径为2μm的单分散磁性壳聚糖微球，并对其作为SPE吸附剂进行了表征和考察。在优化影响SPE萃取效率的参数后，得到的最化条件为:用10mg吸附剂对20mL样品(pH4.5)萃取90min，然后用1mL含10％的1％(w/v)硫脲的硝酸洗脱10min。在最优条件下，对三种不同包裹剂和粒径的AgNPs（分别为聚乙烯吡咯烷酮包裹的31nm AgNPs，柠檬酸包裹的40nm AgNPs和聚乙烯醇包裹的46nm AgNPs）的检测限（11个空白检测的3倍标准偏差）范围为0.016-0.023μg/L。AgNPs加标浓度为0.1μg/L时，方法的重复性和再现性(RSD，n=7)分别为4.2％和8.1％。本方法已被应用于河流、湖泊和废水样品中AgNPs的分析，在AgNPs的加标水平为0.86和8.70μg/L下得到很好的萃取效率(84.9-98.8％)。在Ag+存在下，阳离子壳聚糖微球对AgNPs的提取具有良好的选择性和可重复性。该方法具有简单、成本效益高和对环境友好等特点。