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本论文研究了全氟烷基亚磺酸、次磺酸的反应性质，发展了在温和的条件下制备全氟烷基亚磺酸酯和全氟烷基芳基(烷基)二硫醚的方法，并初步考察了目标分子的反应性质。本论文分为以下两个部分：
第一部分：全氟烷基亚磺酸酯的合成研究。
在无水溶剂中及无其他添加剂的条件下，全氟烷基亚磺酸和α-重氮羰基化合物可以经历卡宾C-H健插入反应生成全氟烷基亚磺酸酯。底物适用性良好，无论是芳基、取代芳基、烷基还是位阻比较大的萘环底物，都可以良好的收率合成目标化合物。
第二部分：全氟烷基芳基(烷基)二硫醚的合成研究。
全氟烷基次磺酸作为亲电试剂，无催化剂的条件下，在甲苯中与亲核试剂苯硫酚、硫醇加热反应，脱一分子水，以中等到良好的收率合成了二硫醚-全氟烷基芳基(烷基)二硫醚。