普卢利沙星及其活性体的化学发光和荧光法研究及应用

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本文第一部分基于稀土铽(Ⅲ)离子能显著增敏高锰酸钾(KMnO<,4>)-连二亚硫酸钠(Na<,2>S<,2>O<,4>)-普卢利沙星及其活性体的化学发光这一现象,建立了流动注射镧系敏化化学发光法测定新一代氟喹诺酮类抗菌药普卢利沙星(PLIFX)及其活性体(UFX)的方法。普卢利沙星是目前氟喹诺酮类抗菌药里唯一的前体药物,经口服后,在体内迅速转化为其活性体而发挥抗菌作用。在最佳实验条件下,PUFX及UFX的线性范围和检出限分别为9.0×10<-9>~5.0×10<-6>mol·L<-1>,2.5×10<-9>mol·L<-1>和1.0×10<-8>~5.0×10<-6>mol·L<-1>,1.8×10<-9>mol·L<-1>利用该法测定了片剂中PUFX的含量,并对血清和尿样中的UFX进行了回收率测定,回收率在93.3%~107.5%,结果令人满意。 本文第二部分是镧系敏化荧光法在普卢利沙星活性体和稀土离子铕测定中的应用。第一单元采用铽敏化荧光结合二级散射测定了普卢利沙星的活性体。铽与UFX的配合物在紫外光的照射下,能够通过分子内能量转移发射出铽的特征荧光。此配合物有两个激发峰,较大的位于273nm,较小的位于340nm附近。若采用273nm的光来激发,545nm 处的发射峰就不仅包含荧光,还有二级散射。总的相对强度仍然与UFX的浓度在一定范围呈线性关系。基于此,建立了铽敏化荧光结合二级散射测定UFX的方法。线性范围为2.0×10<-8>~1.0×10<-5>mol·L<-1>,检出限为3.9×10<-9>mol·L<-1>。第二节以四环素(TC)为配体,柠檬酸钠(Cit)作协同配体,铽作为共发光离子,采用 Eu(Ⅲ)-Tc-Tb-Cit 体系测定了稀土离子铕。在优化的实验条件下,线性范围为 6.0×10<-9>~4.0×10<-6>mol·L<-1>’,检出限为1.4×10<-9> mol·L<-1>,并用于稀土氧化物样品中铕的测定。 本文第三部分基于氧氟沙星(OFLX)能明显增敏一种新的钌(Ⅱ)配合物与铈(Ⅳ)的化学发光,而建立了流动注射 Ru(Ⅱ)配合物-Ce(Ⅳ)-OFLX 体系测定氧氟沙星的方法。方法的线性范围为 3.0×10<-8>~1.0×10<-5>mol·L<-1>,检出限为4.2×10<-9>mol·L<-1>。对片剂和眼药水中的OFLX含量进行了测定,结果令人满意。此方法也可用于其他氟喹诺酮类药物如诺氟沙星、环丙沙星等的测定。选择几种氟喹诺酮类药物与氧氟沙星进行比较,对发光机理给出了一定的解释。
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