稀土掺杂氟化物及其复合材料制备与性能研究

• 作 者: 李子娟
• 出 处: 长春理工大学
• 发表日期: 2020年01期
• 关键词: 稀土氟化物 核-壳结构 硫化镉 光催化降解

本文首先采用热分解法在不同反应时间、不同反应温度及不同油酸的量实验条件下成功合成具有高品质（单分散、形貌均匀、尺寸均一）并且具备强的上转换发光的核心NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺纳米粒子。通过XRD,SEM及光致发光表征得到,具有最强上转换发光核心NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺纳米粒子的制备条件:反应时间为75min;反应温度为310℃;加入油酸的量为3mL。接着采用外延生长法合成了一系列掺杂不同浓度的核-活性壳NaGdF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺@NaGdF₄:xYb³⁺（x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5）复合纳米粒子,得出Yb³⁺的掺杂浓度为40%时,上转换发光强度最高,是核心的6倍;通过在核心纳米粒子外生长惰性壳得到的NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺@NaYF₄复合纳米粒子也增强了上转换发光,是核心的32倍;通过连续外延生长法得到的核-活性壳-惰性壳NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺@NaGdF₄:40%Yb³⁺@NaYF₄复合纳米粒子具有最高上转换发光强度,是核心的76倍。最后通过巯基乙醇与巯基乙酸辅助,成功将CdS纳米粒子沉积在核-活性壳-惰性壳NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺@NaGdF₄:40%Yb³⁺@NaYF₄纳米粒子的表面,得到的NaYF₄:20%Yb³⁺,2%Er³⁺@NaGdF₄:40%Yb³⁺@NaYF₄@CdS复合型光催化剂具有优秀的催化活性。在近红外光照射下,140min后罗丹明B的降解率为53.5%;在模拟太阳光照下,55min后罗丹明B的降解率为86%,是单纯CdS的1.54倍;在经过5次循环实验后,降解率依然高于80%,表明所制备的催化剂具有较好的稳定性及可再利用性。最后通过光催化活性物质试验,得知·O₂^-在催化过程中起主要作用,h⁺起次要作用,并探讨了催化机理。