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沸石分子筛是一类无机骨架型硅铝酸盐微孔晶体材料,其在工业过程和高科技材料等许多领域中被广泛使用。关于沸石分子筛合成的新方法与沸石分子筛材料的新应用受到了广泛关注。本实验以粉煤灰为原料,采用水热合成法制备5A沸石分子筛,借助于XRD、SEM测试技术对产物晶相和表面形貌进行表征;并用所制备5A沸石分子筛对模拟烟气(20% CO2、80%N2)中CO2进行吸附分离实验,主要研究内容如下: 1.以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、铝酸钠(NaAlO2)、氢氧化钠(NaOH)、氯化钙(CaCl2)和蒸馏水(H2O)化学试剂为原料,水热合成5A沸石分子筛。考察了原料配比n(SiO2)/n(Al2O3)、晶化温度和晶化时间对5A沸石分子筛晶化的影响,确定了5A沸石分子筛最佳晶化条件:95℃、6h,n(SiO2)/n(Al2O3)=1.30~1.75时均能得到纯5A沸石分子筛,当n(SiO2)/n(Al2O3)大于1.75时,合成的5A沸石分子筛有X型沸石分子筛杂质。5A沸石分子筛晶化影响因素的讨论为利用粉煤灰制备5A沸石分子筛提供依据。 2.利用NaOH溶液溶解未煅烧粉煤灰和煅烧后粉煤灰中的Si和Al,然后提取滤液并添加NaAlO2制备纯5A沸石分子筛,并用XRD对产物晶相进行表征。实验通过氟硅酸钾沉淀法测定碱液中的SiO32-浓度,EDTA络合返滴定测定碱液中的AlO2-浓度,讨论了NaOH浓度和碱溶时间对溶液中Si、Al溶解率的影响,以及NaOH浓度对5A沸石分子筛晶型的影响。未经煅烧粉煤灰中Si和Al适宜的提取条件:2.5mol/LNaOH、12h,溶液中Si和Al的溶解率分别为28.2%和3.7%;煅烧后粉煤灰中Si和Al适宜的提取条件:3mol/L NaOH、90min,溶液中Si和Al的溶解率分别为36.1%和27.0%。碱液提取煅烧后粉煤灰中的Si和Al,溶液中Si和Al的溶解率均有显著提高,且提取时间大大缩短。 3.实验采用自制的吸附与脱附装置研究了5A沸石分子筛在常压下对烟气中CO2的吸附分离性能。实验详细考察了不同预处理温度、吸附温度、吸附时间和5A沸石分子筛的Ca2+交换率对总吸附量以及吸附分离后CO2体积分数的影响。并且利用XRF研究了n(CaCl2)/n(Na)、Ca2+交换时间对Ca2+交换率的影响。在95℃、n(CaCl2)/n(Na)=1的条件下,粉煤灰制备的4A沸石分子筛进行45min的Ca2+交换反应后,所制备的5A沸石分子筛在400℃下煅烧2h,并于30℃C下吸附分离烟气45min,脱附后测得,5A沸石分子筛的气体吸附量为58.0 ml/g,吸附分离后CO2的体积分数为59.2%。实验还探讨了吸附饱和后的5A沸石分子筛在不同温度下的脱附过程,以及再生次数对其吸附分离烟气中CO2性能的影响。在300℃下煅烧吸附饱和后的5A沸石分子筛7min,气体脱附完全;再生9次后5A沸石分子筛的气体总吸附量为53.4 ml/g,CO2的体积分数为54.2%,5A沸石分子筛的总吸附量和CO2的体积分数变化较小。