【摘 要】
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该工作主要探讨钛酸四丁酯水解制备纳米二氧化钛的形核(nucleation)和晶化(crystallization)过程.采用傅利叶转换红外光谱(FTIR)、光子相关光谱(PCS)和透射电子显微镜(TEM)等
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该工作主要探讨钛酸四丁酯水解制备纳米二氧化钛的形核(nucleation)和晶化(crystallization)过程.采用傅利叶转换红外光谱(FTIR)、光子相关光谱(PCS)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对钛酸四丁酯与水的反应速度、溶液中二氧化钛粒子形核条件以及粒子形貌进行了分析.发现在pH分别为4.5、7和10的介质中钛酸四丁酯与水的反应在一分钟内完成;且水与钛酸四丁酯的物质量之比(R=[H<,2>O/[Ti(OC<,4>H<,9>)<,4>]])大于36时的二氧化钛容易形核,降低水与钛酸四丁酯的物量之比不利于二氧化钛的形核,当R≤18时二氧化钛难以形核.分析表明钛酸四丁酯直接水解生成的溶胶不稳定,在放置过程中二氧化钛粒子会相互聚结、长大.利用碱性水解(2M氨水介质,70℃)、酸催化脱水晶化的方法制得了极为稳定的二氧化钛胶体.干燥过程对粒子的表面状态有很大影响,采用冷冻干燥制得了比表面积大于270m<2>/g的二氧化钛粉体,经500℃焙烧后粒子粒径小于10纳米.
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