【摘 要】
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本文用光气法路线进行试验，用廉价的光气代替草酰氯制备异氰酸酯，为了降低成本提高收率，对杀铃脲的光气法生产路线进行了研究、开发和优化。 通过文献查阅和条件筛选，建立了本
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本文用光气法路线进行试验，用廉价的光气代替草酰氯制备异氰酸酯，为了降低成本提高收率，对杀铃脲的光气法生产路线进行了研究、开发和优化。
通过文献查阅和条件筛选，建立了本条工艺路线的中控、中间体及产品的分析方法。本条工艺路线的两个中间体邻-氯苯甲酰胺、对-三氟甲氧基苯基异氰酸酯国内均没有工业化生产和销售。合成工作分三步进行，第一步合成对-三氟甲氧基苯基异氰酸酯；第二步合成邻-氯苯甲酰胺；第三步合成杀铃脲。利用序贯实验考察对-三氟甲氧基苯胺与光气合成对-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的条件：浓度、光气预溶量、低温段温度、升温速率，得到了较优的反应条件。对酰氯生成酰胺的反应，利用液氨气化后气体导入代替氨水，并对酰胺的纯化进行实验，找到了合理的纯化方法。对杀铃脲的合成，对可能影响收率及纯度的因素：摩尔比、反应时间、过滤温度进行三水平三因素的正交实验，找出影响较大的因素，综合考虑纯度和收率，确定优方案。
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