微波辐照技术制备纳米BaTiO<,3>基PTC瓷粉及性能研究

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PTC材料以其电阻温度特性、伏安特性、电流时间特性在电子通讯、汽车工业、家用电器等各个领域获得了广泛的应用。其中以BaTiO3为主晶相,通过掺杂稀土元素获得PTC性能的陶瓷材料最为常用。关于PTC效应的理论解释已比较成熟,比较普遍公认的PTC效应是一种晶界效应,在前人的理论基础上,Desu等提出的界面析出模型较好的解释了晶界层电容器和铁电相之间转变过程中所表现的PTC效应。首先,综合叙述了纳米钛酸钡粉体的合成工艺进展,以及微波在无机材料合成中的应用情况,并对纳米钛酸钡粉体合成的几种方法的优缺点进行了比较;对PTC效应及其应用进行了详细介绍,阐述了本实验工作的目的意义。本文的研究重点是希望借助纳米粉体的纳米尺寸和改善了的烧结工艺获得好的陶瓷体微观结构,从而提高钛酸钡基PTC陶瓷电阻的性能。实验以TiCl4, BaCl2·2H2O和NaOH等无机盐为原料,采用常压液相法和微波液相法,分别合成出钛酸钡粉体,获得了制备高分散纳米BaTiO3粉体的最佳工艺条件。在比较常压液相法和微波液相法合成钛酸钡粉体的优缺点基础上;结合钛酸钡反应特点,确定以微波液相法合成PTC瓷粉。微波液相法反应过程采用微波加热,工艺简单,反应时间短,产率高,能耗低。对所合成的粉体进行TEM、SEM、XRD表征,证明所合成的粉体为立方晶系钙钛矿结构,颗粒平均粒径30nm,形貌为均匀球形,可满足制备纳米陶瓷的要求。BaTiO3陶瓷的半导化及其他性能的获得须进行稀土元素掺杂。研究表明,加入Sr和Pb元素,可以达到移动居里温度的效果;施主元素Y的加入可有效降低材料的室温电阻率,受主元素Mn的加入可以极大提高材料的升阻比。通过实验发现,加入适量的Sb元素可以有效的提高陶瓷的收缩率。本文采用C还原气氛烧结,有效的降低了烧结温度,改善了陶瓷体的微观结构,为最终的目标产品PTCR陶瓷材料保留了更多的晶界。此外,液相法合成的粉体具有较高的粉体活性,在烧结过程中,较低温度下即可产生液相,从而起到液相添加剂促进烧结、降低烧结温度、扩大形成半导化温度区域、控制晶粒尺寸、获得低的室温电阻与增强耐电强度等作用。在C还原烧结气氛下,掺杂Sb元素的样品,获得了更好的成瓷性和收缩率。
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