论文部分内容阅读
丙硫菌唑是一种低毒、高效、广谱的三唑硫酮类杀菌剂，能防治禾谷类作物的多数病害。本文首先以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料经氯化反应、水解脱羧反应、环化反应制得1-乙酰基-1-氯环丙烷。1-乙酰基-1-氯环丙烷进一步经氯化反应、格氏反应得到的2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇，再与1，2，4．三氮唑进行缩合反应得2-(1-氯环丙基)-3-(1，2，4-三唑-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-丙醇。最后，2-(1-氯环丙基)-3-(1，2，4-三唑-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-丙醇与硫粉反应得目标化合物丙硫菌唑，产物总收率12.3％，含量98.5％。对影响反应的因素如反应温度、反应时间、投料配比等进行了研究，确定了最佳的工艺条件，其中在缩合反应中用水代替DMF做溶剂，提高了产率，节约了成本。对各步反应的机理进行了初步探讨，对中间体和最终产物丙硫菌唑进行了纯化，采用质谱、核磁氢谱、红外光谱等进行了表征。