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芳香醛是制备医药、染料、农药以及香料必不可少的中间体，它在工业上的应用极其广泛，需求量亦逐年增加。石油化工和煤化工的快速发展使获得大量廉价易得的甲苯类芳香烃成为可能，通过芳香烃制备具有高附加值的芳香醛以及其下游产品成为相关研究人员特别关注的方向。目前国内主要采用芳香烃氯化水解法生产芳香醛，但是该工艺存在操作复杂、污染严重等问题，另外由于产品中残留的氯导致其无法满足食品、医药等领域的要求，导致其附加值大大降低。采用芳香烃直接液相氧气氧化法可以得到不含氯的芳香醛，该法采用氧气为氧化剂，在一定的温度和压力下进行。芳香烃的液相氧气氧化法在催化剂的选择上可以分为非均相催化剂和均相催化剂;非均相催化剂虽然具有可回收性，但是由于催化剂的活性问题导致反应要在高温高压下进行，从目前的研究成果来看，采用非均相催化剂氧化的反应醛的产率依旧很低，因而其大规模生产受到经济性制约;均相催化剂具有催化剂活性高且反应条件温和的优点，且醛的产率已经达到相当水平。液相氧气氧化法使用的核心催化剂包括醋酸钴等金属盐，但均相催化剂面临着回收难的问题。因此，研究钴盐催化剂的回收利用技术是芳香醛工业化规模生产的重要一环。 本文从甲苯类芳香烃液相氧化制备相应的醛类入手，以钴盐和溴混合物作为催化剂，并以工业氧气为氧源，分别考察了钴、溴等的含量对反应的影响，选定了优化的钴溴催化剂量;参考PTA生产工艺中催化剂的回收工艺，结合本工艺中醛类易被深度氧化的特点，采用环己烷为分相剂将催化剂与有机相分离以实现催化剂的回收;在进行回收催化剂之前进行了回收模拟实验，为催化剂的活性测试实验提供了参考依据。主要工作内容详解如下: (1)为方便钴离子的检测，通过文献调研和实验检验确定使用紫外分光光度仪分析法来检测钴离子浓度。在对回收的催化剂的活性测试实验之前选择甲苯转化率为50％的组分为原型进行配置模拟母液，并进行催化剂的回收模拟实验，探索了分相时间、分相剂的加入量、母液中的含水量、催化剂钴盐的含量、分相温度对催化剂的回收率的影响，确定了主要影响因素，为实际反应中催化剂的回收提供了参考:在20℃下，含水量在4％左右时，V环己烷/V母液=1∶1时催化剂的回收率即可达到97％以上。 (2)研究了在常压下使用Co/Br为催化剂、醋酸为溶剂的甲苯类芳香烃（甲苯、对叔丁基甲苯、对甲氧基甲苯）液相氧化制备芳香醛的反应过程，以芳香烃的物质的量为参考基准，在V醋酸/V芳香烃=1∶1、反应温度98℃、氧气流速60mL/min的条件下，考察了钴量、溴量、水含量对氧化反应的转化率以及芳香醛的产率的影响，得出以下结论:甲苯的氧化反应优化钴量为n醋酸钴/n甲苯=2.5％，对叔丁基甲苯的氧化反应优化钴量为n醋酸钴/n对叔丁基甲苯=2.0％，对甲氧基甲苯的优化钴量为n醋酸钴/n对甲氧基甲苯=1.5％，另外在n溴化钠/n甲苯=0.2％，n溴化钠/n对叔丁基甲苯=0.2％时，溴消耗完全。 (3)对于甲苯的氧化反应，得出如下结果:甲苯液相氧化反应催化剂的回收实验最终确定的催化剂浓度为:n醋酸钴/n甲苯=2.5％，n溴化钠/n甲苯=0.2％;对叔丁基甲苯液相氧化反应催化剂的回收实验最终确定的催化剂浓度为n醋酸钴/n对叔丁基甲苯=2.0％，n溴化钠/n对叔丁基甲苯=0.2％;在对甲氧基甲苯氧化的实验过程中发现在不加入溴源的条件下即可进行反应，在优化后确定回收的催化剂的量为n醋酸钴/n对甲氧基甲苯=1.5％，n溴化钠/n对甲氧基甲苯=0。在上述条件下进行回收后的催化剂活性测试，实验结果表明，经过10次回收后的催化剂的活性基本保持不变。