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聚电解质在带电底物表面层层自组装得到多层膜，可以通过多方面调控实验条件以使多层膜拥有特定的性质，还可以针对不同体系采用多种后处理方法来改进多层膜的形态以得到新的功能。本论文研究了利用原子力显微镜、红外光谱和荧光分析方法监测PDDA/PSS多层膜的表面形貌、光谱性质随组装层数的变化规律，并研究了对聚电解质多层膜进行盐处理的结果及在组装过程中利用盐处理得到均一度更高的多层膜。利用较高温度纯水处理强聚电解质多层膜可制备大面积、可控和分立的微孔薄膜。通过控制处理的时间和温度可以得到不同的孔状形貌。通过改变多层膜表面的性质及溶液处理初步探讨了多层膜成孔过程，也利用高分子薄膜的去湿动力学来研究了多层膜的成孔过程。这种独特的制备微孔薄膜的方法在从微电子到生物材料有着潜在的应用前景。带有负电荷的表面磺化的聚苯乙烯胶体颗粒可在带有正电荷的多层膜表面单层组装形成短程RSA有序的图案化表面。胶体颗粒的密度可由改变多层膜在制备及后处理过程来控制。聚苯乙烯胶体颗粒在膜表面组装后再组装聚电解质，然后将作为模板的聚苯乙烯用甲苯溶出得到新的表面形貌，并可通过调控这一过程不同阶段的实验条件得到多种多样的表面形貌。利用这种方法可在聚电解质多层膜表面形成具有以胶体颗粒大小为特征的图案化表面形态。