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本文通过还原氧化石墨烯(GO)得到石墨烯,制备石墨烯基含锰化合物复合体。通过XRD粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱、元素分析等对它们进行了结构和形貌的表征,测试了它们的充放电性能。主要内容为: 1)在NaBH4还原GO体系中,引入变价金属离子还原GO得到了石墨烯,并得到均一稳定的石墨烯胶体。结果表明,变价金属离子(如Mn2+、Co2+、Ni2+、MnO4-等)对GO的还原过程有促进作用,而非变价金属离子(如Al3+)则无此作用。本方法步骤简单、方法快速、条件温和、低能耗、无需使用有毒危险试剂,是一种绿色的制备石墨烯的新方法,适用于石墨烯的大量制备合成。 2)在NaBH4还原GO的体系中引入Mn(CH3COO)2,90℃时快速(1 h)还原得到石墨烯,同时产生Mn3O4纳米粒子,一步直接得到石墨烯-Mn3O4(G-Mn3O4)复合体。该方法步骤简单快速,反应体系为水体系,对环境友好。得到的石墨烯-Mn3O4复合体在电流密度40 mA·g-1时,首次放电容量可达891 mAh·g-1。产物具有良好的倍率性能,电流密度增大5倍,最高放电容量仅下降7％(从891 mAh·g-1变到828 mAh·g-1);同时产物的循环稳定性较好,20次循环之后容量保持率为81.9％。因此,石墨烯-MB3O4复合体克服了Mn3O4电导率低的缺点,有利于快速充放电。 3)以GO和+2价的锰为原料,水热法一步直接得到了石墨烯-LiMnO2复合体。产物形貌为石墨烯片层上生长大小为100-500nm块状或片状o-LiMnO2,首次放电容量为47.2mAh·g-1,最大放电容量为167.4 mAh·g-1(计入石墨烯时容量为101.8 mAh·g-1),到100次循环时的容量保持率为75.2％。产物循环性能良好,但是所需活化时间较长。 4)以G-Mn3O4为原料,少量的Vc作为还原剂,得到石墨烯-LiMnO2复合体。产物形貌为石墨烯片层表面生长着颗粒大小为50-100 nm的o-LiMnO2颗粒,化学组成为:Li0.86MnO2·C0.64H0.43O0.5。电流密度为0.1 C时,最大放电容量为172 mAh·g-1(计入石墨烯时容量为154.4 mAh·g-1);电流密度为0.2C时,100次循环后容量保持率为73.3％。产物中o-LiMnO2中Li的含量比化学计量比LiMnO2的Li含量低14％是导致其充放电容量不高的主要原因。 5)以H2O2为氧化剂,80℃水热制备NiMn-LDH,可以得到高Mn含量的NiMn-LDH,Mn含量可达到329％。产物结晶性高,形貌为片层堆叠成的花状二级结构,可以离子交换成NO3-型,产物形貌保持不变。离子交换产物可在甲酰胺中完全剥离得到NiMn纳米片,并且可以再配列成NiMn-LDH。煅烧NiMn-LDH得到片状镍锰氧化物。以GO、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2和六次甲基四胺(HMT)为原料,一步水热合成得到石墨烯与NiMn-LDH复合体。由于GO具有一定的氧化性,在反应时把Mn2+氧化到Mn3+,形成NiMn-LDH,本身被还原成石墨烯,从而得到石墨烯与NiMn-LDH复合体。在Ni:Mn=5:1时,得到了层间距为7.81 A的石墨烯与NiMn-LDH复合体,产物形貌为薄片层结构。当锰含量增大(Ni:Mn=1:1)时,出现MnCO3杂相。