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硫醇-烯点击反应具有制备简单、反应条件温和可控性好等优点，可形成具有特殊交联网状结构的聚合物，在聚合物材料的制备中受到越来越多的关注[1].而多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)具有独特的纳米结构性和化学性质，在硅胶杂化整体材料的制备中 POSS 可理想的替代烷氧基硅烷[2].因此，本文利用巯基-烯点击化学法，制备了一种 POSS 杂化整体柱.通过优化实验条件，制得的杂化整体柱呈多孔网状结构如图 1.该整体柱对多环芳烃类物质具有很好的色谱分离性能如图 2.