固体进样电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法测定大米粉中痕量镉

• 作 者: 穆莉[1]冯礼[2]戴礼洪[1]陈春[1]刘潇威[1]
• 机 构: 农业部环境保护科研监测所 天津 300191
• 出 处: 第七届全国环境化学学术大会
• 发表日期: 2013年期

本文采用原子荧光镉分析仪开展了直接固体进样测定大米粉中痕量Cd的研究。该设备以多孔石墨管作为电热蒸发器，并采用钨丝作为镉捕获器。首先，在1600℃下，固体样品中的镉在氩氢气氛保护下的多孔石墨管中被蒸发。进一步，在室温条件下，蒸发镉被钨丝原子阱捕获与基质发生分离。随后，在2000℃下，镉从钨丝原子阱上被释放，直接通过非色散原子荧光光谱仪完成测定。在实验过程中，通过改变蒸发、捕获和释放步骤的温度和气氛条件，对检测方法进行优化，结果表明采用灰化(100 W保持50 s),蒸发(OW保持2s;90W保持30 s;OW保持5 s)、释放(OW，3s;30W，1s; OW，5 s),蒸发(300 W保持3 s;0 W保持5 s)、释放(60W，1s;OW，2s)的方法程序，在Ar-Hz(9:1,V/V)载气流速为600 mL/min的条件下，方法检出限可达0.001 ng，回收率为95％~105%，相对标准偏差小于10%，分析时间少于4 min,常见金属元素和有机物质对测定无干扰，且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定结果无显著性差异。