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近年来，基于多核簇构筑的配位聚合物，由于其在磁性、气体吸附与分离、催化等方面的潜在应用价值，越来越受到配位化学工作者的关注[1-3]。本课题组以半刚性羧酸配体和钴(Ⅱ)/镍(Ⅱ)盐为起始原料，合成、表征了两个以五核簇为构筑单元的维孔三维配位聚合物，在这两个配合物中，钴离子(或镍离子)通过羧酸根配体构筑成五核阴离子次级单元，该次级构筑单元又通过辅助配体组装成了具有424·64拓扑结构的配位聚合物。磁性研究结果表明，这两个配位聚合物表现出亚铁磁行为。