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建立了气相色谱,质谱(GC-MS),电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵残留量的分析方法。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵采用GC-MS-SIM方式进行定性和定量分析。结果表明,采用GPc净化并设定收集时间在5-15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%~104.9%,测定的相对标准偏差2.2%~12.3%。5种农药在0.01~0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限分均为0.01 mg/kg,为检测大豆中5种农药提供了简单、快捷、灵敏度高的新方法。