【摘 要】
：
建立了渔业养殖环境中水体和底泥中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG的回收率影响,优化仪器性能,确定色谱和质谱分析条件.渔业水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集；渔业底泥采用乙腈：二氯甲烷(1：1,V/V)提取,旋蒸、富集.采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈：
【机 构】
：
上海市水产研究所上海 200433
【出 处】
：
2018年水产品质量安全学术研讨会
论文部分内容阅读
建立了渔业养殖环境中水体和底泥中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG的回收率影响,优化仪器性能,确定色谱和质谱分析条件.渔业水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集；渔业底泥采用乙腈：二氯甲烷(1：1,V/V)提取,旋蒸、富集.采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈：0.2％乙酸铵(1：1,V/V)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量.两种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng·mL-1范围内线性显著,其相关系数r2值大于0.99991,加标回收率分别为90.0～104.2％和79.9～90.3％,相对标准偏差为3.3～5.8％和4.9～8.6％,MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.24 ng L-1和0.02 μg·kg-1,定量限(LOQ,S/N=10)为0.79 ng·L-1和0.07 μg·kg-1,LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1.14 ng·L-1和0.17 μg·kg-1,定量限(LOQ,S/N=10)为4.72 ng·L-1和0.56 μg·kg-1,该法可应用于渔业环境中的MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性.
其他文献
利用杂草种子拦截网进行拦截杂草种子,以探索杂草种子在风媒介导下的传播途径.结果表明,牛膝菊、稗、马唐、小飞蓬、反枝苋可以在风媒介导下传播.牛膝菊在海拔1000和1200m的3个拦截高度都存在,稗只在8月拦截高度0.5m处存在,马唐存在于高度为0.5和1.0m的拦截网中,小飞蓬分布的规律不明显,主要集中在8月,9月的不同高度的拦截网中,反枝苋存在于海拔1000m的9、10月高度0.5m的拦截网中.
根据急性毒性试验,推导了氨基脲在刺参中的半数致死浓度LC50 值,96 h LC50 为3.72 g/L(以盐酸氨基脲计),95％置信区间为3.43 g/L-4.02 g/L,属于低毒性；氨基脲在三个浓度水平下(1/5LC50、1/25 LC50 和1/50 LC50)均能对刺参呼吸树、肠道和肌肉的组织结构产生一定影响.在1/5 LC50组,呼吸树病变严重,肠道组织基本解体,平滑肌病变紊乱；在1/
采用静水法生物测试法研究PCB153 对半滑舌鳎幼鱼的急性毒性并进行安全评价；根据预实验结果,设定1 μg/L、2 μg/L 和5 μg/L3 个浓度(PCB153)水体对半滑舌鳎染毒96 h,以肌肉中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)活性及脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量为指标研究PCB153 污染对半滑舌鳎幼鱼的毒理作用.结果 显示：PCB153 对半
金属硫蛋白(MT)是一类富含半胱氨酸、具有金属结合特性、广泛存在于动物、植物、微生物体内一类低分子量多功能诱导性蛋白.MT 具有清除自由基、调节生物体内微量元素浓度、参与重金属的解毒的作用，参与激素的调节、细胞代谢的调节，在细胞增殖分化控制中都有重要作用.本文就金属硫蛋白的理化性质、提取纯化技术、检测技术、生物学功能等研究进展及应用前景进行综述，以期为其开发应用提供参考依据.
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定渔用配合饲料中9 种磺胺类和6 种喹诺酮类药物的分析方法.样品加入0.1mol/L Na2EDTA 溶液分散基质后采用含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈提取,经Oasis PRiME HLB 小柱净化富集后,用LC-Q-TOF/MS 方法检测分析.所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限范围为3.0～8.0 μg/kg,定量限范
建立了QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类中克百威残留量的检测方法.样品经乙腈提取后,上清液用C18、PSA 净化,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正离子扫描,,采用基质匹配溶液外标法定量.目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为3.00μg/kg 定量限为10.0μg/kg,基质加标回收率为84.4％～95.4
为了获得水产品中酰胺醇类抗生素残留的快速、精确和可靠的测定方法,本研究建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS法快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的分析方法,并对其基质效应进行了评价.结果 表明,该方法下氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟苯尼考(FF)在0.1-100 ng/mL(甲砜霉素在0.5-100 ng/mL)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998.氯霉素和氟苯尼考检
建立了超高效液相色谱－串联质谱法测定南美白对虾中卡巴氧(CBX)、喹烯酮(QCT)、乙酰甲喹(MEQ)、喹乙醇(Olaquindox)、喹赛多(CYA)、替米考星(Tilmicosin)、泰乐菌素(Tylosin)、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)9 种化合物残留的分析方法.样品采用0.1％甲酸乙腈提取,正己烷净化,以乙腈和 0.1％甲酸溶液为流动相,经 ACQUI
采用强阳离子交换固相萃取技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中沃尼妙林残留量的分析方法.样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05％甲酸5mM乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下分析沃尼妙林.结果 显示,在0.1～10.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数r大于0
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种头孢菌素残留量的方法.水样经玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱浓缩与净化,以0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,C18色谱柱进行分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量.在优化的实验条件下,4种头孢菌素在10-500 ng·mL-1范围内线性良好,相关系数>0.99,方法定量限为10 n