液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的秋水仙碱浓度

来源 :第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jianming_zhang
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  目的 建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用EcilipseXDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含2%甲酸)(60∶ 40),流速为0.22mL·min-1.以ESI源正离子MRM模式测定,监测离子对为:秋水仙碱[M+H]+:m/z 400.2→ 358.2,氢溴酸东莨菪碱[M+H]+:m/z 304.2一138.2.结果 秋水仙碱在0.1~10 ng.mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng·mL-1,回收率为96.4%~100.0%,绝对回收率为70.1%~94.4%,日内、日间变异(RSD)均<15%,色谱峰保留时间为2.5 min.结论 方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究.
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