化学砝码提高常压质谱分析结果准确度

来源 :第34届(2016)中国质谱学会学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hiketty
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  2004年普度大学的Cooks教授提出常压质谱(Ambient Mass Spectrometry)的概念,随后几年,基于电喷雾和等离子体的常压质谱技术成为国际质谱学的研究热点.常压质谱的重要优势在于,复杂基体的样品可直接用于质谱分析,无需样品处理和色谱分离,使其特别适用于高通量的快速质谱分析.然而,由于基体效应的存在,使得常压质谱技术在定量分析时的结果准确度令人担忧.因此,有学者提出将标准加入法/同位素稀释法用于常压质谱,以便提高其测量结果的准确度.但是,采用标准加入法需要准备至少5个加标样品、完成至少5次质谱测量,才能获得1个样品的测量结果.加标样品的准备及随后的质谱分析增加了分析操作的复杂性.本文提出了一种新的准确测量方法:将化学计量学(Chemical Metrology)耦合至常压质谱.以电喷雾萃取质谱为例,采用血清肌酐标准物质作为常压质谱测量的化学砝码,对未知血清样品中目标物进行了测量.实验结果表明,通过单次常压质谱的直接测量即可获得准确测量结果,实现了真正的无样品处理的快速质谱分析.将该方法获得的实验结果与参考方法(液相色谱-同位素稀释质谱法)的结果进行比较,相对偏差在0.99%~3.26%.由此可见,化学砝码(基体标准物质)的引入,在保证分析速度快的前提下,极大提升了常压质谱测量的准确度.
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