苯并三氮唑合成工艺的改进

来源 :第十届全国试剂与应用技术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dragon624
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  苯并三氮唑是一种重要的精细化学品,主要用作水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂,也用作铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂,被广泛应用于循环水、防锈油、脂类产品中。同时在电镀中用来表面纯化银、铜、锌,有防变色作用。还可用作分析试剂,与氨水及乙二胺四乙酸合用,选择性地测定银、铜、锌[1,2]。苯并三氮唑最经典的合成方法是邻苯二胺法。在1~5℃的低温下,邻苯二胺、冰乙酸与亚硝酸钠进行单重氮化反应,然后迅速升温至80℃,脱水环化成苯并三氮唑,冷却得到粗品,最后粗品经过减压蒸馏,并用苯重结晶、干燥得纯品。但是此方法具有一定的问题:1)由于重氮、环化反应温度不易控制,生成的油状物难以凝结成固体,给后续操作带来麻烦;2)粗品用减压蒸馏提纯,由于苯并三氮唑真空蒸馏会发生分解爆炸,带来极大的安全隐患;3)重结晶时用大量苯作溶剂,对实验员身体有害同时造成环境污染[3]。
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