【摘 要】
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目的:建立检测血液、尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2的硼酸盐缓冲液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18
【机 构】
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司法部司法鉴定科学技术研究所200063
【出 处】
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中华中医药学会2008年药用植物化学与中药有效成分分析研讨会
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目的:建立检测血液、尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2的硼酸盐缓冲液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm,5 μm)上以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液)=80:20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果:血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05 ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度RSD均小于8.5%。结论:所建LC-MS/MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。
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