【摘 要】
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目的 建立一种快速、灵敏、简单的超痕量分析方法测定不同水基质(饮用水、自来水、河水、生活污水)中的残留抗生素的含量.方法 采用单因素试验,以抗生素回收率为指标,考察了固相萃取-分散液液微萃取的影响因素,最终确定提取方法为,取500 mL 饮用水、自来水或250 mL 河水、生活污水,将pH 调至4.0,加入0.5 或0.25g EDTA-2Na,以10-15 mL/min 过Clearnt PEP
【机 构】
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沈阳药科大学制药工程学院,沈阳110016 沈阳药科大学药学院,沈阳 110016
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目的 建立一种快速、灵敏、简单的超痕量分析方法测定不同水基质(饮用水、自来水、河水、生活污水)中的残留抗生素的含量.方法 采用单因素试验,以抗生素回收率为指标,考察了固相萃取-分散液液微萃取的影响因素,最终确定提取方法为,取500 mL 饮用水、自来水或250 mL 河水、生活污水,将pH 调至4.0,加入0.5 或0.25g EDTA-2Na,以10-15 mL/min 过Clearnt PEP-2 固相萃取柱,小柱使用之前依次用5 mL 甲醇和5 mL 水淋洗活化,样品过柱后,用5 mL 纯水淋洗萃取柱,并用5 mL 甲醇洗脱,40℃条件下氮吹至近干,加入5 mL Ph=4的纯净水,涡旋1 min,超声3 min,在4000 rpm 条件下离心8 min,去除上层水相,下层有机相氮吹至干,用100 μl 流动相复溶.采用UHPLC-MS/MS 法,色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH Phenyl(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％的甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为0-4 min,35-65％A；4-5 min,65％A.流速为 0.2 Ml/min,进样量10 μl.结果：在最优条件下,所有目标抗生素均得到较好的回收率(回收率＞70％,RSD＜10％),检测限和定量限分别小于1 ng/L 和3 ng/L,日内日间精密度(RSD)均小于5％,基质效应较固相萃取有明显减小.结论：所建立的固相萃取-分散液液微萃取结合UHPLC-MS/MS法灵敏、快速,操作简便,适用于不同水基质中残留抗生素的分析.
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