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以行星式及震动式球磨机分别对设定组成为FeAl及Fe<,3>Al纯元素混合粉末进行机械事金法处理后之结果显示：利用机械合金法并不能直接将纯元素之Fe、Al粉末合成FeAl和Fe<,3>Al超微粒介金属粉末，球磨最后的产物是具超微晶粒结构之Fe(Al)固溶体相；虽然添加硬脂酸可以防止球磨过程中粉末过度冷焊使球磨无法进行，但是球磨后残留于粉末中的硬脂酸会影响热处理产物。机械合金法虽然无法直接合成超微粒之铁铝介金属化合物粉末，但是经由热处理后可以将Fe(Al)固体粉体转变成Fe<,5>AlC<,0.5>及FeAl介金属化合物粉末，Fe<,5>AlC<,0.5>之间形成是由于在球磨过程中加入了硬脂酸，所以经由热处理后会有Fe<,5>AlC<,0.5>的相产生。